一种基于共价有机骨架材料COF‑1的开管电色谱柱的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于共价有机骨架材料COF‑1的开管毛细管电色谱柱的简易制备方法。本发明专利技术向预处理后的毛细管通入1,4‑苯二硼酸和3‑氨基丙基三乙氧基硅烷溶液，两端封口，超声波水浴超声处理后，置于水浴锅中加热反应，然后氮气吹干，高温干燥，一步反应将功能化的共价有机骨架材料稳定的固定于毛细管内。本发明专利技术应用3‑氨基丙基三乙氧基硅烷的催化剂、稳定剂、连接臂的三重作用实现了功能化共价有机骨架材料较温和条件下合成与固定的结合。本发明专利技术操作简单，处理步骤少，易于实现在超细孔径毛细管内固定共价有机骨架材料。本发明专利技术制备的基于共价有机骨架材料的开管电色谱柱对苯环取代物有良好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种色谱柱的制备方法，尤其涉及一种基于共价有机骨架材料COF-1的新型开管电色谱柱的制备方法。
技术介绍
共价有机骨架材料COF-1是由1,4-苯二硼酸自缩聚而成的二维结晶微孔聚合物。COF-1材料多孔、比表面积大、稳定性好等特性，使其具有用作新型色谱固定相的潜在可能。探索一种固定共价有机骨架材料COF-1的方法，有助于实现共价有机骨架材料COF-1在色谱分离领域的应用。3-氨基丙基三乙氧基硅烷是一种常用的硅烷偶联剂，其结构的一端有活性基团氨基，能与环氧、酚醛等反应的。另一端是与硅相连的乙氧基，在水分子的存在下，生成反应性硅醇，可与玻璃、矿物质、无机填充剂表面的羟基反应，以化学键合的方式增加有机与无机材料的粘接性。本专利技术中3-氨基丙基三乙氧基硅烷发挥三重作用，不仅作为共价有机骨架材料合成的催化剂，同时也作为共价有机骨架材料骨架结构的稳定剂，而且以连接臂的角色参与了共价有机骨架材料的固定。本专利技术向预处理后的毛细管通入1,4-苯二硼酸和3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于共价有机骨架材料COF‑1的新型开管电色谱柱的制备方法，其特征在于：一步反应实现了功能化共价有机骨架材料的合成及固定，具体步骤为：(1)配置1,4‑苯二硼酸和3‑氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液，将混合溶液通入预处理的毛细管中，毛细管两端封口，然后室温下水浴超声0.5‑2h；(2)将步骤1处理后的毛细管置于水浴中反应10‑30h；(3)将步骤2处理后的毛细管用氮气吹干，然后120‑150℃干燥2小时，最后用甲醇冲洗4‑8小时，即得。

【技术特征摘要】
1.一种基于共价有机骨架材料COF-1的新型开管电色谱柱的制备方
法，其特征在于：一步反应实现了功能化共价有机骨架材料的合
成及固定，具体步骤为：
(1)配置1,4-苯二硼酸和3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶液，
将混合溶液通入预处理的毛细管中，毛细管两端封口，然后室温
下水浴超声0.5-2h；
(2)将步骤1处理后的毛细管置于水浴中反应10-30h；
(3)将步骤2处理后的毛细管用氮气吹干，然后120-150℃干燥
2小时，最后用甲醇冲洗4-8小时，即得。
2.根据权利要求1所述的基于共价有机骨架材料COF-1的新型开管
电色谱柱的制备方法，其特征在于：所述步骤1中1,4-苯二硼酸
和3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈子林，包涛，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42