一种应用松香基高分子分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法技术

本发明专利技术公开一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10‑羟基喜树碱的方法，以α‑甲基丙烯酸(或甲基丙烯酸甲酯)为单体，马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂，采用微悬浮自由基聚合方法制备松香基高分子微球；微球为球形多孔材料，其粒径分布为3‑10μm，平均孔径为10‑15nm，比表面积为90‑120m2/g，酸值50‑150mgKOH/g。将松香基高分子微球用装柱机湿法装柱制备色谱柱；通过对喜树碱和10‑羟基喜树碱进行HPLC分离，检测波长：230‑290nm，温度30±10℃，流速0.3‑1.0mL/min，喜树碱和10‑羟基喜树碱的分离度为1.80‑2.15。本发明专利技术对喜树碱和10‑羟基喜树碱具有较高的分离度，选择性高，且该方法灵敏度高、操作简单，快速高效，不会对药物、保健品、食品造成二次污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高效液相色谱法领域，特别是一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱和10-羟基喜树碱的方法。
技术介绍
喜树碱，化学结构式：喜树碱是喜树中所含的吲哚类生物碱，具有显著的抗癌活性，是植物资源的第三大天然抗癌药物，喜树碱对肠胃道和头颈部癌等有较好的疗效，通过抑制拓扑异构酶I发挥细胞毒性；结构与10-羟基喜树碱类似，但药理作用不同。10-羟基喜树碱，化学结构式：10-羟基喜树碱是喜树中含量较少的吲哚类生物碱，也可以通过喜树碱合成。它不仅比喜树分离得到的碱类物质具有更高药理活性，而且产生更少的毒性，结构与喜树碱类似，但药理作用高于喜树碱。液相色谱分析是指流动相为液体的色谱技术，通过改进填料的粒度及柱压，在经典的液相柱色谱的基础上引入了气相色谱的塔板理论，在技术上采用了高压输液泵，高效固定相和高灵敏度的检测器，实现了分析速度快、分离效率高和操作自动化，这种色谱技术被称为高效液相色谱法(Highperformanceliquidchromatography，简称HPLC)。HPLC有以下特点：(1)分析速度快—通常分析一个样品在15～30min，有些样品甚至在5min内即可完成；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10‑羟基喜树碱的方法，其特征在于：将松香基高分子微球作为固定相填料用装柱机湿法装柱制备得到松香基高分子色谱柱；将松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3‑1.0mL/min，检测波长230‑290nm，柱温箱30±10℃；启动进样阀使流动相将喜树碱和10‑羟基喜树碱的混合溶液带入松香基高分子色谱柱中，实现喜树碱和10‑羟基喜树碱的分离。

【技术特征摘要】
1.一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱与10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：将松香基高分子微球作为固定相填料用装柱机湿法装柱制备得到松香基高分子色谱柱；将松香基高分子色谱柱接入液相色谱仪，设置液相色谱仪的流动相流速为0.3-1.0mL/min，检测波长230-290nm，柱温箱30±10℃；启动进样阀使流动相将喜树碱和10-羟基喜树碱的混合溶液带入松香基高分子色谱柱中，实现喜树碱和10-羟基喜树碱的分离。2.根据权利要求1所述的一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱和10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的松香基高分子微球粒径分布为3-10μm，平均孔径为10-15nm，比表面积为90-120m2/g，酸值50-150mgKOH/g。3.根据权利要求1或2所述的一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱和10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的装柱机湿法装柱为用恒压泵将松香基高分子微球填充于空色谱柱中，在3000psi压力下装填120-180min，继续增大压力至3500psi装填10-60min，待柱压平衡后，将色谱柱从装柱机上取下，装上柱头，即可制备得到松香基高分子色谱柱。4.根据权利要求1或2所述的一种应用松香基高分子色谱柱高效分离喜树碱和10-羟基喜树碱的方法，其特征在于：所述的松香基高分子微球的制备方法为：以α-甲基丙烯酸或甲基丙烯酸甲酯为单体，马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂，采用微悬浮自由基聚合方法制备松香基高分子微球...

【专利技术属性】
技术研发人员：王婷，雷福厚，王振，李鹏飞，宋小妹，覃丽婷，黄春霞，
申请(专利权)人：广西民族大学，
类型：发明
国别省市：广西;45