本发明专利技术请求保护一种3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，属于化工产品制备领域。本发明专利技术通过“两步法”制备得到3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚，具体包括下述步骤：①以2-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，经过偶合反应和还原反应得到3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚。②以间二甲苯作为叔丁基俘获剂，以对甲苯磺酸做催化剂从3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚脱去叔丁基制备得到3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚。本发明专利技术所述3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法步骤简单，无环境污染，且成本较低，产品纯度高达99.9％，非常适合于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法【专利摘要】本专利技术请求保护,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法，属于化工产品制备领域。本专利技术通过“两步法”制备得到3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚，具体包括下述步骤：①以2-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，经过偶合反应和还原反应得到3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚。②以间二甲苯作为叔丁基俘获剂，以对甲苯磺酸做催化剂从3,3’-二甲基-5,5’-二叔丁基-4,4’-联苯二酚脱去叔丁基制备得到3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚。本专利技术所述3,3’-二甲基-4,4’-联苯二酚的制备方法步骤简单，无环境污染，且成本较低，产品纯度高达99.9％，非常适合于工业化生产。【专利说明】—种3, 3’ — 二甲基-4, 4’ —联苯二酗 的制备方法
本专利技术涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚的制备方法，属于化工产品制备领域。
技术介绍
化合物3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚是一种液晶聚合物的单体，是一种重要的精细化学品。迄今为止，该化合物被广泛应用于多个领域，其是耐高温工程塑料，聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯及环氧树脂的改性单体、橡胶的防老化剂和塑料抗氧化剂、染料中间体和石油制品的稳定剂，具有良好的成形性、高耐热性和抗氧化性，是液晶聚酯树脂，环氧树脂、液晶材料、精细光刻胶、抗氧化材料起始原料。现有技术中3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚的制备方法主要有三种:①以4，4’ -联苯二酚为原料甲基化以邻甲苯酚为原料氧化偶联；③以2-甲基-6-叔丁基苯酚为原料三步法。其中第一种方法涉及保护基，脱保护时需要用到昂贵的贵金属催化剂，得到的是单甲基(3-甲基_4，4’-联苯二酚)和双甲基(3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚)的混合物，难以分离纯化；第二种方法由于邻甲苯酚本身的邻对位活性相近，致使反应的选择性差，终产物中副产物含量较多，目标产物收率只有10%~20% ;第三种方法中采用了过量铁氰化钾作为氧化剂，且反应后产生的游离的氰基离子导致水溶液有剧毒，废水回收处理非常困难，会造成较大的环境污染；并且脱叔丁基时用大量的三氯化铝会导致游离叔丁基在联苯环上重排，易产生异构体，副产物多，给产物提纯带来较大的困难，且后处理中使用大量的酸化，又用大量的碱萃取分离未反应的原料，并造成环境污染。
技术实现思路
为了克服现有技术制备3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚方法中存在的产物中副产物多，环境污染高且收率低的技术不足，本专利技术提供一种新型的3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚的制备方法。该制备方法工艺简单，目标产物3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的纯度高且反应收率高，非常适合于工业化生产。本专利技术通过下述技术方案解决上述技术问题:本专利技术请求保护一种全新的3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚的制备方法，采用“两步法”制备得到目标产物，目标产物的核磁图谱如本专利技术附图1所示，经核磁确认该目标产物为3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚。该化合物合成路线新颖，反应总收率达87.5%，纯度高于99.9%，可以满足聚体反应所需高纯单体的要求。本专利技术通过“两步法”制备得到3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚，其具体包括如下步骤:(I)以2-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，经过偶合还原得到3，3’ - 二甲基_5，5’ - 二叔丁基_4，4’ -联苯二酚；【权利要求】1.，3’- 二甲基-4，4’-联苯二酌的制备方法，其以2-甲基-6-叔丁基苯酌为起始原料，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤: (1)偶合还原反应:以2-甲基-6-叔丁基苯酚为原料，依次经过偶合反应和还原反应得到3，3’ - 二甲基-5，5’ - 二叔丁基-4，4’ -联苯二酌.； 2.如权利要求1所述的3，3’- 二甲基-4，4’ -联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述制备方法中的偶合还原反应包括如下步骤:向反应容器内加入2-甲基-6-叔丁基苯酚、叔丁醇、氢氧化钾或氢氧化钠、双氧水或叔丁基过氧化氢并控制反应温度为25-30°C进行偶合反应，反应完成后加入稀盐酸调节反应液的PH值为6-7,向反应液中加入低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠并控制反应温度为20~80°C进行还原反应，得到3，3’- 二甲基-5，5’- 二叔丁基-4, 4，-联苯二酌.。3.如权利要求2所述的3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的5~20倍；所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.2~0.8倍，所述双氧水或叔丁基过氧化氢的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.3~0.7倍，所述低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.5~1.5倍。4.如权利要求3所述的3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述叔丁醇的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的8~15倍；所述氢氧化钾或氢氧化钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.5~0.7倍，所述双氧水或叔丁基过氧化氢的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.5~0.7倍；所述低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.8~1.0倍。5.如权利要求2所述的3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述还原反应的反应温度70~80°C。6.如权利要求1所述的3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述的脱叔丁基反应包括如下步骤:将3，3’ - 二甲基-5，5’ - 二叔丁基-4，4’ -联苯二酚用间二甲苯溶解后，以对甲苯磺酸为催化剂控制反应温度为130~140°C进行脱除叔丁基反应，反应完成即可得到3，3’ - 二甲基-4，4’ -联苯二酚。7.如权利要求6所述的3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述间二甲苯的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的5~15倍，所述对甲苯磺酸的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.01~0.05倍。8.如权利要求7所述的3，3’-二甲基-4，4’-联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述间二甲苯的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的11~13倍，所述对甲苯磺酸的用量为2-甲基-6-叔丁基苯酚用量的摩尔数的0.01~0.02倍。9.如权利要求1-8任一所述的3，3’- 二甲基-4，4’ -联苯二酚的制备方法，其特征在于，所述的间二甲苯用邻二甲苯替代。【文档编号】C07C37/50GK103936560SQ201410203108【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月14日 优先权日:2014年5月14日 【专利技术者】王志伟 申请人:河北汉恩新材料科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种3,3’‑二甲基‑4,4’‑联苯二酚的制备方法，其以2‑甲基‑6‑叔丁基苯酚为起始原料，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：(1)偶合还原反应：以2‑甲基‑6‑叔丁基苯酚为原料，依次经过偶合反应和还原反应得到3,3’‑二甲基‑5,5’‑二叔丁基‑4,4’‑联苯二酚；(2)脱叔丁基反应：以间二甲苯作为叔丁基俘获剂，以对甲苯磺酸做催化剂从3,3’‑二甲基‑5,5’‑二叔丁基‑4,4’‑联苯二酚脱去叔丁基即可制备得到3,3’‑二甲基‑4,4’‑联苯二酚；其中，所述的偶合反应在碱性醇溶液中进行，所述的碱性醇溶液包括叔丁醇、氢氧化钾或氢氧化钠，所述的氧化剂为双氧水或叔丁基过氧化氢；所述的还原反应中还原剂为低亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王志伟，
申请(专利权)人：河北汉恩新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。