一种3,4-二甲基苯胺的合成方法技术

本发明专利技术提供了一种催化加氢还原合成3，4-二甲基苯胺的方法。该技术包括如下过程：(1)合成一种水溶性乙二胺水杨醛席夫碱钯配合物催化剂。(2)3-氯甲基-4-甲基硝基苯在碱性两相条件进行催化加氢反应，同时进行脱氯和硝基还原反应得到3，4-二甲基苯胺。通过分液有机相为产品。(3)分液的水相含钯配合物催化剂，可直接回收重复套用而催化活性不变。多次套用后，可以浓缩脱盐而不影响催化剂回收套用。

【技术实现步骤摘要】
,4-二甲基苯胺的合成方法
本专利技术涉及化工产品3，4_ 二甲基苯胺的一种合成方法。尤其是涉及用均相水溶性乙二胺双水杨醛席夫碱钯配合物催化剂对3-氯甲基-4-甲基硝基苯进行加氢还原硝基并脱氯得到3，4-二甲基苯胺的合成方法。
技术介绍
3，4_ 二甲基苯胺是一种重要的化工产品，是合成农药二甲戊乐灵和医药维生素B2的中间体。二甲戊乐灵是一种重要的选择性除草剂。邻二甲苯对位硝化然后还原硝基为 胺基是3，4-二甲基苯胺最传统的合成方法。该合成路线的缺点是邻二甲苯单硝化时，主要生成邻位硝化的异构体，必须进行异构体分离并找到邻位异构体的用途。J. Am. Chem. Sco.，63 =2532(1941)报道了邻二甲苯溴代然后氨解的合成方法，但是该方法成本太高不经济。用对硝基甲苯通过氯甲基化可以得到3-氯甲基-4-甲基硝基苯，3-氯甲基-4-甲基硝基苯加氢还原硝基同时脱氯可以得到3，4- 二甲基苯胺，该反应用Raney Ni催化剂，需要在35-70atm氢气压下进行反应。高压氢气的操作不安全而且Raney Ni催化剂容易失活。硝基化合物的还原是一个重要的化工过程。最早的有机化工就是从Perk本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3，4?二甲基苯胺的合成方法，其特征是该方法包括以下步骤：(1)合成一种水溶性乙二胺水杨醛席夫碱钯配合物催化剂。(2)通入氢气，催化剂水溶液与3?氯甲基?4?甲基硝基苯在碱性条件进行催化加氢反应，同时进行脱氯和硝基还原反应得到3，4?二甲基苯胺。(3)分液回收水相催化剂，循环套用。多次套用后将水溶液浓缩除盐，然后加水再套用。催化剂不损失。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪林，
申请(专利权)人：云南大学，
类型：发明
国别省市：