一种制备丙二胺单或双烷基取代产物的方法技术

技术编号:8383376 阅读:224 留言:0更新日期:2013-03-07 00:21
本发明专利技术公开了一种丙二胺单或双烷基化产物的制备方法,该方法以单或双烷基取代的四氢嘧啶酮为原料,在三氯化铝存在下,用浓盐酸水解得到相应的烷基取代丙二胺。该方法所得产物纯度高,避免了单纯烷基化难以控制取代数量的问题,同时可以高收率的得到非对称烷基取代的丙二胺衍生物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备方法,具体是涉及一种丙二胺单或双烷基化取代产物的制备。
技术介绍
脂肪胺作为有机化学中的一类基础中间体,近年来在化学制药、精细化工等领域得到广泛应用。二胺类化合物具有双反应位点,其重要性更加明显。在制备烷基化取代的二胺时,由于其反应活性相差不大,很难高收率的得到单一烷基化取代的胺,尤其是在合成非对称取代的二胺时,这一困难显得更加突出。 传统的合成方法一般是采取二胺底物大过量的方式,滴加烷基化试剂来控制取代个数,这样的合成方法收率较低,后处理繁琐,特别是合成一些非对称取代的二胺时更加困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决合成单或双烷基化取代的丙二胺时,由于直接烷基化难以控制烷基化数量而难以得到特定产物的难题。尤其是在合成非对称取代的丙二胺衍生物时更是困难。实现上述目的本专利技术的技术方案为,一种全新的制备单或双烷基化取代丙二胺的方法,所述反应以单或双取代四氢嘧啶酮为原料,三氯化铝为催化剂,用浓盐酸水解制备。该反应可用于单或双烷基取代的丙二胺衍生物制备,尤其是非对称取代的双烷基化丙二胺制备。该反应包括以下步骤(I)以单或双取代四氢嘧啶酮为原料,三氯化铝为催化剂,在浓盐酸中回流反应使之水解完全。;(2)将步骤(I)的反应液蒸馏除去水分,剩余物加入氢氧化钠溶液中和;(3)将中和后的溶液蒸馏得到产品。其中,反应的完全与否是通过气相色谱来确定。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果(I)本专利技术以单或双取代四氢嘧啶酮为原料,通过水解制备相应的单或双烷基化取代的丙二胺,具有选择性好,产物单一,易于提纯等优点;(2)用三氯化铝做催化剂催化酰胺的水解,可提高反应速度,增加反应活性;(3)本专利技术在制备非对称取代的双烷基化丙二胺时具有很好的原子经济性,可高收率的得到相应产物。具体实施例方式为便于本专利技术技术方案的理解,下面结合具体的实施方式进行介绍。实施例I :权利要求1.,其特征在于,所述反应以单或双取代四氢嘧啶酮为原料,三氯化铝为催化剂,用浓盐酸水解制备。2.根据权利要求I所述的反应,其特征在于,所述反应用于制备单或双烷基取代丙二胺衍生物。3.根据权利要求I或2所述的反应,其特征在于,所述反应包括对称和非对称烷基取代丙二胺的制备。4.根据权利要求1、2或3所述的反应,其特征在于,所述反应包括以下步骤 (1)以单或双取代四氢嘧啶酮为原料,三氯化铝为催化剂,在浓盐酸中回流反应使之水解完全。; (2)将步骤(I)的反应液蒸馏除去水分,剩余物加入氢氧化钠溶液中和; (3)将中和后的溶液蒸馏得到产品。全文摘要本专利技术公开了一种丙二胺单或双烷基化产物的制备方法,该方法以单或双烷基取代的四氢嘧啶酮为原料,在三氯化铝存在下,用浓盐酸水解得到相应的烷基取代丙二胺。该方法所得产物纯度高,避免了单纯烷基化难以控制取代数量的问题,同时可以高收率的得到非对称烷基取代的丙二胺衍生物。文档编号C07C211/11GK102952020SQ201210374748公开日2013年3月6日 申请日期2012年10月8日 优先权日2012年10月8日专利技术者田东奎 申请人:天津科创医药中间体技术生产力促进有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备丙二胺单或双烷基取代产物的方法,其特征在于,所述反应以单或双取代四氢嘧啶酮为原料,三氯化铝为催化剂,用浓盐酸水解制备。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:田东奎
申请(专利权)人:天津科创医药中间体技术生产力促进有限公司
类型:发明
国别省市:

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