【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法。
技术介绍
杜鹃素药物主要作用于呼吸道黏膜，促进纤毛运动，增强气管、支气管机械清除异物的功能，可使糖蛋白纤维断裂，唾液酸含量下降，对慢性气管炎病人的效果确切，疗效持久、稳定，2，6-二甲基乙酰苯胺作为杜鹃素药物中间体，其合成方法优劣对于提高药物合成产品质量，减少副产物含量具有重要经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6-二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅拌速度120—140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5—1.53mol,控制溶液温度在115--119℃,滴加完成后，升高溶液温度至126--129℃，使其完全溶解，反应40—50min后，加入400ml氯化钠溶液，析出固体，降低溶液温度至35--38℃，抽滤，盐溶液洗涤直到pH为8-9，脱水剂脱水，乙醚中重结晶，得2，6-二甲基乙酰苯胺；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为25—35％，步骤(i)所述的盐溶液为硝酸钾，溴化钠中的任意一种，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁中的任意一种，步骤(i)所述的乙醚质量分数为95—98％。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，降低了反应温度及反应时间，提高了反应收率。...
【技术保护点】
一种杜鹃素药物中间体2，6‑二甲基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6‑二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅拌速度120—140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5—1.53mol,控制溶液温度在115‑‑119℃,滴加完成后，升高溶液温度至126‑‑129℃，使其完全溶解，反应40—50min后，加入400ml氯化钠溶液，析出固体，降低溶液温度至35‑‑38℃，抽滤，盐溶液洗涤直到pH为8‑9，脱水剂脱水，乙醚中重结晶，得2，6‑二甲基乙酰苯胺；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为25—35％。
【技术特征摘要】
1.一种杜鹃素药物中间体2，6-二甲基乙酰苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入2,6-二甲苯胺(2)1.1mol,控制搅
拌速度120—140rpm,滴加苯乙醛(3)1.5—1.53mol,控制溶液温度在115--119℃,滴加完成后，升高溶
液温度至126--129℃，使其完全溶解，反应40—50min后，加入400ml氯化钠溶液，析出固体，降低溶
液温度至35--38℃，抽滤，盐溶液洗涤直到pH为8-9，脱水剂脱水，乙醚中重结晶，得2，6-二甲基乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：储冬红，
申请(专利权)人：成都东电艾尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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