一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法技术

一种维生素类药物吡啶‑3‑甲酸的合成方法，主要包括如下步骤：在反应容器中加入3mol的2‑羟基‑3‑乙基‑4‑氨基吡啶，6‑7mol的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170—190rpm,升高溶液温度至60‑70℃，然后分3‑6次加入3‑4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75—80℃，保持50—70min,析出固体，用溴化钾溶液洗涤6‑9次，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH至2‑3，降低溶液温度至5‑9℃，析出沉淀，在N‑二甲基乙酰胺溶液中洗涤，二甲胺溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶‑3‑甲酸。

Synthesis of vitamin -3- pyridine carboxylic acid

A method for the synthesis of pyridine 3 carboxylic acid, a vitamin drug, consists of the following steps: adding the 2 hydroxyl group of 3mol to the reaction container, 6 ethyl alcohol 4 pyridine, 6 7mol glycol mono ether solution, controlling the stirring speed of 170 - 190rpm, increasing the temperature of the solution to 60 70 degrees, and then adding 3 6 times to 6 times 3. Three ethyl antimony, increase the temperature of the solution to 75 - 80 C, maintain 50 - 70min, precipitate solid, wash 6 9 times with potassium bromide solution, combine filtrate and washing liquid, add oxalic acid solution to adjust pH to 2 3, reduce solution temperature to 5 9 centigrade, precipitate, wash in N solution dimethyl acetylamine solution, wash in methylamine solution two methylamine solution, For the recrystallization of the cresol solution, dehydrating agent is dehydrated, and the product pyridine 3 - formic acid is obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法
本专利技术涉及一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法。
技术介绍
吡啶-3-甲酸主要用于促进消化系统的健康，减轻胃肠障碍,使皮肤更健康,预防和缓解严重的偏头痛,促进血液循环，使血压下降,减轻腹泻现象,减轻美尼尔氏症的不适症状；使人体能充分地利用食物来增加能量；治疗口腔、嘴唇炎症；降低胆固醇及甘油三脂,缺乏症,糙皮病。但是，现有的合成方法大多采用3-甲基吡啶作为反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶，6-7mol的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170—190rpm,升高溶液温度至60-70℃，然后分3-6次加入3-4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75—80℃，保持50—70min,析出固体，用溴化钾溶液洗涤6-9次，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH至2-3，降低溶液温度至5-9℃，析出沉淀，在N-二甲基乙酰胺溶液中洗涤，二甲胺溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶-3-甲酸；其中，步骤(i)所述的乙二醇一丁醚溶液质量分数为80—87％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—26％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的N-二甲基乙酰胺溶液质量分数为70—77％，步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为85—91％，步骤(i)所述的对甲酚溶液质量分数为90—96％。整个反应过程可用如下反应式表示：本专利技术优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。具体实施方式下面结合具体实施实例对本专利技术作进一步说明：实例1：在反应容器中加入3mol的2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶，6mol质量分数为80％的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170rpm,升高溶液温度至60℃，然后分3次加入3mol的三乙基锑,升高溶液温度至75℃，保持50min,析出固体，用质量分数为20％的溴化钾溶液洗涤6次，合并滤液和洗涤液，加入质量分数为30％的草酸溶液调节pH至2，降低溶液温度至5℃，析出沉淀，在质量分数为70％的N-二甲基乙酰胺溶液中洗涤，质量分数为85％的二甲胺溶液洗涤，在质量分数为90％的对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶-3-甲酸339.48g,收率92％。实例2：在反应容器中加入3mol的2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶，6.5mol质量分数为83％的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度180rpm,升高溶液温度至65℃，然后分4次加入3.5mol的三乙基锑,升高溶液温度至77℃，保持60min,析出固体，用质量分数为23％溴化钾溶液洗涤7次，合并滤液和洗涤液，加入质量分数为32％草酸溶液调节pH至2.5，降低溶液温度至7℃，析出沉淀，在质量分数为73％的N-二甲基乙酰胺溶液中洗涤，质量分数为87％的二甲胺溶液洗涤，在质量分数为93％的对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶-3-甲酸346.86g,收率94％。实例3：在反应容器中加入3mol的2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶，7mol质量分数为87％的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度190rpm,升高溶液温度至70℃，然后分6次加入4mol的三乙基锑,升高溶液温度至80℃，保持70min,析出固体，用质量分数为26％的溴化钾溶液洗涤9次，合并滤液和洗涤液，加入质量分数为35％的草酸溶液调节pH至3，降低溶液温度至9℃，析出沉淀，在质量分数为77％的N-二甲基乙酰胺溶液中洗涤，质量分数为91％的二甲胺溶液洗涤，在质量分数为96％的对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶-3-甲酸357.93g，收率97％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种维生素类药物吡啶‑3‑甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2‑羟基‑3‑乙基‑4‑氨基吡啶，6‑7mol的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170—190rpm,升高溶液温度至60‑70℃，然后分3‑6次加入3‑4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75—80℃，保持50—70min,析出固体，用溴化钾溶液洗涤6‑9次，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH至2‑3，降低溶液温度至5‑9℃，析出沉淀，在N‑二甲基乙酰胺溶液中洗涤，二甲胺溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品吡啶‑3‑甲酸；其中，步骤(i)所述的乙二醇一丁醚溶液质量分数为80—87％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—26％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的N‑二甲基乙酰胺溶液质量分数为70—77％。

【技术特征摘要】
1.一种维生素类药物吡啶-3-甲酸的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入3mol的2-羟基-3-乙基-4-氨基吡啶，6-7mol的乙二醇一丁醚溶液，控制搅拌速度170—190rpm,升高溶液温度至60-70℃，然后分3-6次加入3-4mol的三乙基锑,升高溶液温度至75—80℃，保持50—70min,析出固体，用溴化钾溶液洗涤6-9次，合并滤液和洗涤液，加入草酸溶液调节pH至2-3，降低溶液温度至5-9℃，析出沉淀，在N-二甲基乙酰胺溶液中洗涤，二甲胺溶液洗涤，在对甲酚溶液中重结...

【专利技术属性】
技术研发人员：严义达，
申请(专利权)人：成都东电艾尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51