【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种精制方法,尤其是一种精制3,6-二氯吡啶甲酸的方法。
技术介绍
目前对电化学还原法得到的二氯吡啶酸溶液后处理方法是在溶液中加酸使二氯吡啶酸结晶析出,然后通过过滤、真空蒸发的方法分离提取二氯吡啶酸和氯化钠盐。真空蒸发的缺点是能量消耗高、运行费用较高。所以,人们需要探寻一种既高效又经济环保的新型分离技术,经过长时间的探究,扩散渗析法膜分离技术成为研究者们关注的焦点。CN102351788A涉及一种提取精制二氯吡啶酸的方法,利用膜浓缩分离技术对用电化学合成法制得的二氯吡啶酸溶液进行浓缩处理,通过微滤和超滤作预处理,再采用多级膜法浓缩工艺提纯得到二氯吡啶酸精品。本专利技术得到的二氯吡啶酸具有纯度高、品质好的特点,HPLC含量达97%以上,本专利技术通过对传统工艺进行技术改造,可减低能耗,减少废水废气的排放,经过处理的废水可直接回用或达标排放,对环境保护更加有利,同时提高了二氯吡啶酸的收率。CN104447529A涉及3,6-二氯吡啶甲酸的提取纯化方法 ...
【技术保护点】
一种精制3,6‑二氯吡啶甲酸的方法,其特征在于包括以下步骤:步骤1.吸附剂的制备:在反应釜中按重量份计加入100份螯合高流速琼脂糖微球、1‑10份3,7‑二甲基‑2,6‑辛二烯醛,0.01‑0.1份1‑乙烯基‑3‑乙基咪唑四氟硼酸盐,500‑1000份水,1‑4份羟丙基甲基纤维素,0.5‑2份过氧化苯甲酰,在80℃反应6h后升温至85℃反应2h,再升温至95℃反应6h,过滤,烘干后得到吸附剂;步骤2. 吸附提纯3,6‑二氯吡啶甲酸:按重量份计,100份3,6‑二氯吡啶甲酸粗品,300‑1000份水混合1‑5h,在50~100℃条件下, 经过装有吸附剂的层析柱中进行吸附,流速 ...
【技术特征摘要】
1.一种精制3,6-二氯吡啶甲酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1.吸附剂的制备:
在反应釜中按重量份计加入100份螯合高流速琼脂糖微球、1-10份3,7-二甲基-2,6-辛
二烯醛,0.01-0.1份1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐,500-1000份水,1-4份羟丙基甲基纤
维素,0.5-2份过氧化苯甲酰,在80℃反应6...
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