N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种N,N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，属亚磷酸三甲酯制取技术领域。本发明专利技术通过合成、水洗、分层、干燥、蒸馏、废水回收等步骤，污水处理费用低，保证了亚磷酸三甲酯的产品质量和生产量，其污水经浓缩结晶后是应用广泛的氯化铵化肥。克服三乙胺连续化生产亚磷酸三甲酯时存在能耗较高，用碱量大，生产成本较高，产生的废水含有大量氯化钠的污水，经浓缩后的氯化钠无法使用的不足；又能解决间歇法只适合于小规模企业生产，产量较小，收率偏低，对环境污染大的缺点。另外，本发明专利技术通过离心分离机将水洗液中的产品与溶剂分离，并通过第二次碱洗有效的除去了氯化胺盐，很好的解决了氯化胺盐堵塞蒸馏设备的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种N，N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，属亚磷酸三甲酯制取

技术介绍
目前国内制取亚磷酸三甲酯的方法主要有以下两种 I、用N，N-二甲基苯胺为缚酸剂法制取亚磷酸三甲酯，均为间歇法，其工艺是先将溶齐U、缚酸剂N，N- 二甲基苯胺、甲醇一次性地投入反应釜内，在滴加三氯化磷的同时，通入气氨，PH值5 6保持反应；反应完后，抽入水洗釜，水洗完后静置分层，将含有亚磷酸三甲酯 和溶剂的部分打入盐干燥器，经盐干燥后的含有亚磷酸三甲酯的溶剂简称为粗酯，再将粗酯打进蒸馏塔分离，即得产品亚磷酸三甲酯，分离出的溶剂重新使用。产品亚磷酸三甲酯对三氯化磷的总收率为85 88% (参见附图I的工艺流程方框图)。上述各步的反应如下①PCl3+3CH30H+3C8HnN — (CH3O)3 P +3C8HnN. HCl②C8H11N. HC1+NH3 — C8H11N +NH4Cl副反应①(CH3O)3 P +H2O — (CH3O) 2P0H+CH30H②PCl3+C8HnN — PCl3 [C8H11N] η 间歇法适合于小规模企业生产，产量较小，缺点是收率偏低，劳动本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N？二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，其特征在于，它由下述步骤构成：第一步：合成：将含量≥99.0%的三氯化磷、含量≥99.5%的甲醇、水份≤0.05%？的N,N？二甲基苯胺及二甲苯溶剂放入反应釜中合成，同时投入气氨；其中三氯化磷、甲醇、二甲苯、N,N？二甲基苯胺、气氨之间的比例为1︰0.71︰6.03︰2.59︰0.39；投入时三氯化磷的流量为10㎏/min；甲醇的流量为7㎏/min；溶剂N,N？二甲基苯胺与二甲苯溶剂混合液的流量为100㎏/min；气氨流量为4㎏/min；反应釜内物料温度为15～20℃，PH值为6.5～7；第二步：水洗：将反应釜中合成后的物料取出和含量为6%...

【技术特征摘要】
1. 一种N，N-二甲基苯胺法连续化生产亚磷酸三甲酯的工艺，其特征在于，它由下述步骤构成 第一步合成 将含量≥99. 0%的三氯化磷、含量≥99. 5%的甲醇、水份≤O. 05%的N，N- 二甲基苯胺及二甲苯溶剂放入反应釜中合成，同时投入气氨；其中三氯化磷、甲醇、二甲苯、N，N-二甲基苯胺、气氨之间的比例为I : O. 71 : 6. 03 2. 59 O. 39 ;投入时三氯化磷的流量为10kg /min ；甲醇的流量为7 kg /min ;溶剂N，N- 二甲基苯胺与二甲苯溶剂混合液的流量为100kg /min ;气氨流量为4 kg /min ;反应釜内物料温度为15 20°C，PH值为6. 5 7 ; 第二步水洗 将反应釜中合成后的物料取出和含量为6%的碱水液按10 I的质量比混合后，连续注入水洗釜，控制水洗釜内的PH值=9，水洗釜内的温度控制在15 20°C ； 第三步分层、干燥 将第二步水洗后的物料按180 kg /min的速度连续注入一级离心分离机，分离出的氯化氨废水进入回收塔；分离出的油相与30%的碱水混合后按I kg /min的流速进入第二级离心分...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗方明，易继舫，易先华，龚光敏，鄢丙东，李杰，张尚，
申请(专利权)人：湖北三才堂化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：