采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法技术

本发明专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法。所述的方法是在相转移催化剂吡啶的催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。本发明专利技术使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂，避免了溶剂回收及物料、能源损耗，所得产品纯度高，无需精制，一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.6％以上；反应平均收率＞98.0％，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大。对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致有以下几种：①光气法：是以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得，光气为剧毒物，易对人员及环境造成危害；②五氯化磷法、硫磺-氯气法：这两方法都是固体酰氯化剂与固体底物的作用，反应初始阶段难以控制，常常使产量与产品品质不稳定。③三氯化磷-氯气法：《溶剂法合成对硝基苯甲酰氯新工艺中试技术》(湘潭大学，2005年)、《熔融晶析法合成对硝基苯甲酰氯》(湘潭大学自然科学学报，1994.9)氯化亚砜是一种应用广泛的氯化剂，尤其在由羧酸制备酰氯的生产中应用更为广泛，副产物为氯化氢和SO2，均为气体，易排出反应系统。尾气氯化氢可以用水吸收生成盐酸，SO2用碱液吸收生成亚硫酸钠或者直接进行冷冻压缩回收液体SO2。然而在本产品制备的相关资料中，没有查到关于用氯化亚砜和对硝基苯甲酸在相转移催化剂作用下制备对硝基苯甲酰氯生产工艺的资料。
技术实现思路
根据现有技术的不足，本专利技术要解决的技术问题是：提供一种在相转移催化剂作用下，用氯化亚砜和对硝基苯甲酸合成对硝基苯甲酰氯的方法。所述的采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法，是在相转移催化剂吡啶的催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。其中，催化剂的用量为原料酸质量的0.01～0.5％。对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:2～4。反应温度为90℃，反应时间12小时。高纯度对硝基苯甲酰氯质量含量≥99.6％，反应平均收率＞98.0％。本专利技术的有益效果是：本专利技术使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂，避免了溶剂回收及物料、能源损耗，所得产品纯度高，无需精制，一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.6％以上；反应平均收率＞98.0％，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1在反应瓶中加入33.5g对硝基苯甲酸，0.3g吡啶，再加入95g氯化亚砜，搅拌均匀，加热至90℃，保温反应12小时，反应结束，蒸除过量氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品色谱含量为99.84％，收率为98.52％。实施例2在反应瓶中加入50g对硝基苯甲酸，0.075g吡啶，加入125g氯化亚砜，搅拌均匀，加热至90℃，保温反应12小时，反应结束，蒸除过量氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品，色谱含量为99.85％，收率为98.51％。实施例3在反应瓶中加入100g对硝基苯甲酸，0.1g吡啶，加入200g氯化亚砜，搅拌均匀，加热至90℃，保温反应12小时，反应结束，蒸除过量氯化亚砜，再减压蒸馏得到产品，色谱含量为99.74％，收率为98.59％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：在相转移催化剂吡啶的催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。

【技术特征摘要】
1.一种采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：在相转移催化剂吡
啶的催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，
再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的采用相转移催化剂合成对硝基苯甲酰氯的方法，其特征在于：
催化剂的用量为原料酸质量的0.01～0.5％。
3.根据权利要求1所述的采用相转移...

【专利技术属性】
技术研发人员：张泰铭，孙丰春，谢圣斌，薛居强，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37