本发明专利技术涉及一种对硝基苯甲酰氯的合成方法，属于精细化工领域，其特征在于：在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂，不需要添加四氯化碳等有机溶剂，避免了回收溶剂及物料、能源损耗，所得产品纯度高，无需精制，一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.5%以上，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能；同时还避免了管道出现堵塞的情况发生，给后续流程减少了负担。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于精细化工领域。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大。对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致有以下几种①光气法是以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得，光气为剧毒物，易对人员及环境造成危害；②五氯化磷法、硫磺-氯气法这两方法都是固体酰氯化剂与固体底物的作用，反应初始阶段难以控制，常常使产量与产品品质不稳定。③三氯化磷-氯气法《溶剂法合成对硝基苯甲酰氯新工艺中试技术》 (湘潭大学，2005年)、《熔融晶析法合成对硝基苯甲酰氯》(湘潭大学自然科学学报，1994. 9)采用三氯氧磷为溶剂，三氯化磷与氯气作酰氯化试剂生产对硝基苯甲酰氯的方法。在本工艺中，由于三氯化磷与氯气非常容易生成五氯化磷，堵塞氯气管道，妨碍反应的进一步进行，需用四氯化碳作溶剂，才能够加速反应，提高收率。氯化亚砜是一种应用广泛的氯化剂，尤其在由羧酸制备酰氯的生产中应用更为广泛，副产物为氯化氢和SO2，均为气体，易排出反应系统，是产品纯度高。尾气氯化氢可以用水吸收生成盐酸，SO2用碱液吸收生成亚硫酸钠或者直接进行冷冻压缩回收液体so2。然而在本产品制备的相关资料中，没有查到关于用氯化亚砜和对硝基苯甲酸进行反应制备对硝基苯甲酰氯生产工艺的详细文献资料。
技术实现思路
根据现有技术的不足，本专利技术要解决的技术问题是提供一种，使对硝基苯甲酸与氯化亚砜反应，制取高纯度对硝基苯甲酰氯的方法，不会出现管道堵塞现象。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种，其特征在于在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。所述的季铵盐为苄基三烷基卤化铵。所述的烷基为含有f 4个碳原子的烷烃基。所述的卤化铵中的卤素为氟、氯、溴或碘。催化剂的用量为原料酸质量的0. OrO. 5%。所述的对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1 10。所述的对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比优选1:2 4。一般情况下氯化亚砜是过量的，既用作反应原料又作为溶剂。所述的反应温度为80 100°C，时间10 16小时。所述的高纯度对硝基苯甲酰氯质量含量> 99. 5%，反应平均收率> 97%。本专利技术所提供的催化剂为季铵盐。又称四级铵盐，是铵离子中的四个氢原子都被烃基取代形成的化合物。通式R4N+X-,其中四个烃基R可以相同，也可以不同，X多为卤素负离子(F—、Cl—、Br—或1_)，季铵盐性质与无机铵盐相似，易溶于水，水溶液导电。季铵盐是阳离子型表面活性剂的一个大类。反应原理如下权利要求1.一种，其特征在于在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。2.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的季铵盐为苄基三烷基卤化铵。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的烷基为含有广4碳原子的烷烃基。4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的卤化铵中的卤素为氟、氯、溴或碘。5.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于催化剂的用量为原料酸质量的0. oTo. 5%。6.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为I: I 10。7.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的对硝基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比优选1:2 4。8.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于所述的反应温度为80 100°C，时间10 16小时。9.根据权利要求I所述的合成方法，其特征在于所述的高纯度对硝基苯甲酰氯质量含量≥99. 5%，反应平均收率> 97%。全文摘要本专利技术涉及一种，属于精细化工领域，其特征在于在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂，不需要添加四氯化碳等有机溶剂，避免了回收溶剂及物料、能源损耗，所得产品纯度高，无需精制，一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.5%以上，不仅降低了生产成本，还增加了设备的产能；同时还避免了管道出现堵塞的情况发生，给后续流程减少了负担。文档编号C07C205/57GK102796004SQ20121031029公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月28日 优先权日2012年8月28日专利技术者张振霞, 张善民, 杨德耀, 李文娟, 贾远超, 薛居强, 孙丰春, 王志亮, 刘建村, 张勉志 申请人:山东凯盛新材料股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯的合成方法，其特征在于：在季铵盐催化作用下，由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应，经蒸馏回收剩余的氯化亚砜，再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张振霞，张善民，杨德耀，李文娟，贾远超，薛居强，孙丰春，王志亮，刘建村，张勉志，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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