The invention belongs to the field of fine chemical separation technology, in particular to a refining process of benzoyl chloride. The refining process of Nitrobenzoyl chloride of the invention, mainly for thionyl chloride synthesis p-nitrobenzoyl chloride, the specific steps of p-nitrobenzoic acid and excess thionyl chloride will be the first reaction, after the reaction, and often pressure distillation to remove thionyl chloride, adding m-xylene and p-xylene quality ratio of organic solvent 1:1, solvent and residual light impurity removal by vacuum distillation, the slice flake p-nitrobenzoyl chloride products. The process avoids the traditional long time, high vacuum and high temperature distillation purification process, greatly improves the production efficiency, and has stable product quality, high yield and low energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
对硝基苯甲酰氯的精制工艺
本专利技术属于精细化工分离
，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺。
技术介绍
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，叶酸作为饲料添加剂发展迅速，对硝基苯甲酰氯作为生产叶酸的重要原料，市场需求急剧上升，同时对产品质量要求也越来越高。目前，生产对硝基苯甲酰氯主要采用氯化亚砜法，即对硝基苯甲酸与过量氯化亚砜反应制备对硝基苯甲酰氯，该方法具有反应速率快、产品纯度高等特点。为了方便运输及下游投料计量，一般需要将其进行切片制成片状产品供应，然而由于残留极微量的氯化亚砜等轻组分杂质，在切片及使用过程中，挥发出强烈的刺激性气体，工作环境恶劣，劳动强度大，极大影响生产效率及下游市场应用。通过精馏提纯去除前馏部分，可有效去除切片过程刺激性气味，然而，由于对硝基苯甲酰氯常压沸点高，精馏过程必须在高真空条件下进行，且温度高、时间长，不可避免发生副反应，对产品收率和生产效率影响较大，同时设备运行投入及能耗高，安全隐患突出，导致生产成本居高不下，因此...
【技术保护点】
一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺，其特征在于：先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入间二甲苯与对二甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。
【技术特征摘要】
1.一种对硝基苯甲酰氯的精制工艺，其特征在于：先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入间二甲苯与对二甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。2.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的精制工艺，其特征在于：所述的氯化亚砜常压蒸馏的最终温度为110～120℃。3.根据权利要求1所述的对硝基苯甲酰氯的精制工艺，其特征在于：所述的氯化亚砜减压蒸馏的真空度为600...
【专利技术属性】
技术研发人员：张泰铭，王荣海，张善民，毕义霞，李文娟，贾远超，
申请(专利权)人：山东凯盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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