一种硬酯酰氯的光气合成方法技术

本发明专利技术提供了一种硬酯酰氯的光气合成方法，其步骤如下：1)将硬脂酸加热2)将催化剂DMF加热；3)将光气通入到一级反应室内，并且连续通光气；4)将加热的硬脂酸通过喷雾装置，向下喷雾，同时加热的催化剂DMF也通过喷雾装置，向下喷雾；5)将反应不完全的气体，进入到二级反应室内；6)将上述反应不完全的气体，进入到三级反应室内；7)将气体进入到尾气处理装置中；8)将前述中一级反应室、二级反应室和三级反应室反应后的物料，精馏，精馏后即可得到成品。本发明专利技术采用上述生产工艺，可以增加反应物的接触面积，减少反应时间，能够避免副产物的增多，因此就提高了反应效率，成本降低，减少了光气的浪费。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及。
技术介绍
硬脂酰氯(Stearoyl acid chloride，又名十八酰氯)是一种农药中间体，也是造纸中性施胶剂一-烷基稀酮二聚体(AKD)的生产原料，由工业用硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺(DMF)的催化下，与光气反应生成的酰化产物。其反应主要分为两个阶段:1、催化剂活化阶段光气与二甲基甲酰胺反应生成活性集团(1)，活性集团(1)很不稳定，很快放出一分子的C02，并生成活性集团⑵；2、活性集团(2)与硬脂酸反应生成硬脂酰氯，并重新生成二甲基甲酰胺，同时放出一分子的HC1 ;该反应属于放热反应，但放热量不大，属于受传质控制的反应。反应过程中有大量废气生成，体系中还未反应完全的光气会随废气带出，现有较为成熟的工业化生产中，一般采用搪瓷搅拌反应釜，搅拌速度较慢，传质强度不高，反应速度较慢，反应周期长达12小时以上，并且采用间歇生产，光气过量比高，光气浪费严重，反应成本较高。
技术实现思路
针对以上现有技术中存在的问题，本专利技术提供了，提高了反应效率，也提高了成品的转化率。本专利技术是通过以下技术方案实现的:—种硬酯酰氯的光气合成方法，其步骤如下:1)将硬脂酸加热至70-100°C待用； 2)将催化剂DMF加热至20-80°C待用；3)将光气通过光气反应釜的一级反应室的侧壁底端通入到一级反应室内，并将光气充满整个一级反应室，并且连续通光气；4)将步骤1中加热至70_100°C硬脂酸通过喷雾装置，向步骤3中充满光气的一级反应室的顶部一侧壁开始斜向下喷雾，同时将步骤2中加热至20-80°C的催化剂DMF也通过喷雾装置，向步骤3中充满光气的一级反应室的顶部，且与硬脂酸的喷雾装置相对的一侧开始斜向下喷雾；5)将步骤4反应不完全的气体，通过一级反应室与二级反应室之间设置一级隔板的至少一组通孔，进入到二级反应室内；6)将步骤5反应不完全的气体，通过三级反应室与二级反应室之间设置二级隔板的至少一组通孔，进入到三级反应室内；7)将步骤6反应后的气体通过光气反应釜顶端连接的输气管道进入到尾气处理装置中；8)将前述中一级反应室、二级反应室和三级反应室反应后的物料，通过光气反应釜底端的连通的出料管道进入到精馏釜中，精馏后即可得到成品。进一步地，所述步骤5中的二级反应室内的温度为60_80°C。进一步地，所述步骤6中的三级反应室内的温度为65_90°C。进一步地，所述步骤3中的光气的进气方式为旋风推进式。本专利技术的有益效果为:本专利技术采用上述生产工艺，可以增加反应物的接触面积，减少反应时间，同时温度控制很重要，能够避免副产物的增多，因此就提高了反应效率，成本降低，减少了光气的浪费，减少了物料后期处理比如精馏和废气处理的时间，其中，节约了光气10-15%，粗聚酯酰氯的含量增加至79-88%，成本节约了 23-30%，时间节省了 2-3.5小时。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1—种硬酯酰氯的光气合成方法，其步骤如下:首先将硬脂酸加热至70_100°C待用；这样初步预热可以减少反应的时间；其次，将催化剂DMF加热至20-80°C待用；8卩DMF为二甲基甲酰胺催化剂，初步预热可以减少反应的时间。再将光气通过光气反应釜的一级反应室的侧壁底端通入到一级反应室内，并将光气充满整个一级反应室，并且连续通光气；且其中光气的进气方式为旋风推进式，这样能够避免硬脂酸的反应不完全，而导致副反应导致的副产物过多，其中光气采用旋风推进式，可以增加反应物与光气的接触面积，因此能够提高反应的转化率；再将步前述加热至70_100°C硬脂酸通过喷雾装置，向前述充满光气的一级反应室的顶部一侧壁开始斜向下喷雾，同时将前述加热至20_80°C的催化剂DMF也通过喷雾装置，向前述中充满光气的一级反应室的顶部，且与硬脂酸的喷雾装置相对的一侧开始斜向下喷雾；可以增加反应物与光气的接触面积，因此能够提高反应的转化率，提高催化剂的催化效果，且避免反应时温度剧增或剧减而导致反应不完全，同时产生的副反应增多；再将前述反应不完全的气体，通过一级反应室与二级反应室之间设置一级隔板的至少一组通孔，进入到二级反应室内；且其中二级反应室内的温度为60-80°C，一级反应室可以使得反应物料能够停留一定的时间，然后反应增加反应的时间，一部分反应物料会随着气体以及雾气进入到二级反应室内，可以进行再次反应，且保持温度60-80，避免生成的硬酯酰氯继续反应生成其他副产物，因此生成的物料会及时通过光气反应釜底端的出料端输送出去。将前述反应不完全的气体，通过三级反应室与二级反应室之间设置二级隔板的至少一组通孔，进入到三级反应室内；且其中三级反应室内的温度为65-90°C，一部分反应物料会随着气体以及雾气，能够将反应物继续反应更加完全，然后生成的物料通过二级隔板的通孔进入到二级反应室内，再经过一级隔板的通孔进入到一级反应室内，最后也通过光气反应釜底端的出料端输送出去。将前述反应后的气体通过光气反应釜顶端连接的输气管道进入到尾气处理装置中，这样避免尾气污染空气，同时可以回收多余的光气；将前述中一级反应室、二级反应室和三级反应室反应后的物料，通过光气反应釜底端的连通的出料管道进入到精馏釜中，精馏后即可得到成品，这样可当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬酯酰氯的光气合成方法，其特征在于：其步骤如下：1)将硬脂酸加热至70‑100℃待用；2)将催化剂DMF加热至20‑80℃待用；3)将光气通过光气反应釜的一级反应室的侧壁底端通入到一级反应室内，并将光气充满整个一级反应室，并且连续通光气；4)将步骤1中加热至70‑100℃硬脂酸通过喷雾装置，向步骤3中充满光气的一级反应室的顶部一侧壁开始斜向下喷雾，同时将步骤2中加热至20‑80℃的催化剂DMF也通过喷雾装置，向步骤3中充满光气的一级反应室的顶部，且与硬脂酸的喷雾装置相对的一侧开始斜向下喷雾；5)将步骤4反应不完全的气体，通过一级反应室与二级反应室之间设置一级隔板的至少一组通孔，进入到二级反应室内；6)将步骤5反应不完全的气体，通过三级反应室与二级反应室之间设置二级隔板的至少一组通孔，进入到三级反应室内；7)将步骤6反应后的气体通过光气反应釜顶端连接的输气管道进入到尾气处理装置中；8)将前述中一级反应室、二级反应室和三级反应室反应后的物料，通过光气反应釜底端的连通的出料管道进入到精馏釜中，精馏后即可得到成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：过学军，胡安胜，吴建平，高焰兵，戴玉婷，张军，刘长庆，徐小兵，黄显超，朱张，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34