非光气法合成红色直接染料的生产方法技术

技术编号:8346372 阅读:175 留言:0更新日期:2013-02-20 21:52
本发明专利技术涉及染料技术领域,尤其涉及一种红色染料的生产方法。非光气法合成红色直接染料的生产方法,包括以下生产步骤:原料选材、缩合、重氮化、偶合。由于采用了上述技术方案,本发明专利技术制成的红色直接染料的上色牢度、上色率高、易于溶解,相对光气合成法,更为安全简便、制作成本低廉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及染料
,尤其涉及一种红色染料的生产方法。
技术介绍
光气化生产工艺是染料生产工艺中常用的生产工艺。用光气化生产工艺制备染料时,需先将苯胺与甲醛在酸性条件下进行缩合反应,反应物用碱中和后进行蒸馏、得到二苯基甲烷二胺(MDA)。然后将二苯基甲烷二胺用溶剂溶解后,进行光气化反应合成多苯基多异氰酸酯(MDI)、或混合PMDI,然后对混合物在进行蒸馏精制方能得到纯MDI,并制备成为染料。但是这种光气化制备染料的工艺,不仅操作步骤复杂,且存在一定的安全隐患。·光气法在合成过程中,为了减少副作用,往往需要加过量的光气进行反应,如此不仅形成了浪费,增加了制作成本,且光气对人体的毒性很大,具有一定的杀伤力,过多的光气使用,一旦不慎泄露或者挥发,就会对人体造成直接伤害,对其存储和运输也造成了一定困扰。
技术实现思路
本专利技术的目的在于,提供一种,以解决上述技术问题。本专利技术所解决的技术问题可以采用以下技术方案来实现,其特征在于,包括以下生产步骤I)原料选材选用原料介酸(I ),所述介酸质量要求指标纯度为98% ;2)缩合在缩合锅注入水,并在搅拌下加入所述介酸后,倒入碱类PH调节剂,进行加热至60°C,使其全部溶解;随后,缓慢加入二 (三氯甲基)碳酸酯并保持碱性环境进行缩合反应,得到一种缩合物(II);3)重氮化在重氮锅中加水,并在搅拌下加入布龙酸(III a),用纯碱使其全部溶解,将温度降至0_5°C,缓慢加入酸性PH调节剂酸化并保持酸性环境,在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应,得到含有重氮盐(IIIb)的重氮溶液;4)偶合将所述缩合物(II)降温至10-15°C,把含有重氮盐(III)的重氮溶液缓慢加入,加料时间一小时,加料的同时,用碱类PH调节剂维持中性介质(PH=7. 5 ),得到一种红色直接染料(IV)。权利要求1.,其特征在于,包括以下生产步骤 1)原料选材选用原料介酸,所述介酸质量要求指标纯度为98%; 2)缩合在缩合锅注入水,并在搅拌下加入所述介酸后,倒入碱类PH调节剂,进行加热至60°C,使其全部溶解; 随后,缓慢加入二 (三氯甲基)碳酸酯并保持碱性环境进行缩合反应,得到一种式为II的缩合物; 3)重氮化在重氮锅中加水,并在搅拌下加入布龙酸(IIIa),用纯碱使其全部溶解,将温度降至0_5°C,缓慢加入酸性PH调节剂酸化并保持酸性环境,在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应,得到含有重氮盐的重氮溶液; 4)偶合将结构式为II的所述缩合物降温至10-15°C,把含有重氮盐的重氮溶液缓慢加入,加料时间一小时,加料的同时,用碱类PH调节剂维持中性介质(PH=7. 5),得到一种式为IV的红色直接染料。2.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤2)中,在2-3小时的加料时间内,以匀速缓慢的将所述二(三氯甲基)加入所述缩合锅内。3.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤3)中,在I.5-2. 5小时的加料时间内,分别将所述亚硝酸钠溶液和酸性PH调节剂以匀速加入所述重氮锅内,保持所述重氮锅内的PH值为1-1.5。4.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤2)中,所述碱类PH调节剂采用氢氧化钠。5.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤4)中,所述碱类PH调节剂采用碳酸钠。6.根据权利要求I所述的,其特征在于步骤3)中,酸性PH调节剂采用盐酸。全文摘要本专利技术涉及染料
,尤其涉及一种红色染料的生产方法。,包括以下生产步骤原料选材、缩合、重氮化、偶合。由于采用了上述技术方案,本专利技术制成的红色直接染料的上色牢度、上色率高、易于溶解,相对光气合成法,更为安全简便、制作成本低廉。文档编号C09B33/056GK102936422SQ20121027575公开日2013年2月20日 申请日期2012年8月3日 优先权日2012年8月3日专利技术者施卫斌, 郑文军, 刁正平 申请人:上海色如丹染料化工有限公司本文档来自技高网
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【技术保护点】
非光气法合成红色直接染料的生产方法,其特征在于,包括以下生产步骤:1)原料选材:选用原料介酸,所述介酸质量要求指标纯度为98%;2)缩合:在缩合锅注入水,并在搅拌下加入所述介酸后,倒入碱类PH调节剂,进行加热至60℃,使其全部溶解;随后,缓慢加入二(三氯甲基)碳酸酯并保持碱性环境进行缩合反应,得到一种式为Ⅱ的缩合物;3)重氮化:在重氮锅中加水,并在搅拌下加入布龙酸(Ⅲa),用纯碱使其全部溶解,将温度降至0?5℃,缓慢加入酸性PH调节剂酸化并保持酸性环境,在搅拌下加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应,得到含有重氮盐的重氮溶液;4)偶合:将结构式为Ⅱ的所述缩合物降温至10?15℃,把含有重氮盐的重氮溶液缓慢加入,加料时间一小时,加料的同时,用碱类PH调节剂维持中性介质(PH=7.5),得到一种式为Ⅳ的红色直接染料。FDA00001969781200011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:施卫斌郑文军刁正平
申请(专利权)人:上海色如丹染料化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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