【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及催化剂，具体为一种水杨腈生产用催化剂的制备方法。
技术介绍
1、水杨腈又名邻羟基苯甲腈，微溶于水，对强碱或强氧化剂不稳定，是一种灰白色粉末状固体，极具刺激性气味，少量即可让人呼吸受到影响，气味苦涩；水杨腈作为医药中间体主要用于生产盐酸布尼洛尔，作为农药中间体主要用于生产甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂嘧菌酯。水杨腈还可以作为部分香料和液晶材料的中间体。
2、目前用于合成水杨腈的工艺主要包括以下三种，第一种，以水杨酰胺脱水一步法生成水杨腈，脱水剂的选择成为该工艺工业化生产的最大问题，目前多采用三光气和氯化亚砜作为脱水剂，生产过程中易产生有毒害性气体。第二种，以水杨醛和盐酸羟胺为原料生成水杨醛肟，酸性条件下脱水生成水杨腈。该工艺工业化最大问题是需要使用大量n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺(n,n-d imethy l formami de，dmf)等溶剂，有机废水量大，生产成本高，环保压力大。第三种，以邻甲酚为原料经醚化、氨氧化法，工艺过程复杂，收率低。另外还包括一些使用邻碘苯酚为原料的置换取代法，以及以邻硝基苯酚、水杨酸为原料的一些探索工艺。其中，使用邻碘苯酚为原料的置换取代法需使用氰化铜，以邻硝基苯酚、水杨酸为原料的方法存在原料易升华，在一定程度上限制了其工业化应用。因此合成水杨腈过程中，简化反应步骤、减少工艺流程、降低设备要求、减少三废排放的连续化生产，是迫切工业生产需要的。
3、水杨腈是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域，传统的水杨腈生产方法中，水杨腈生产效率较低；并
技术实现思路
1、本专利技术所解决的技术问题为：水杨腈是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域，传统的水杨腈生产方法中，水杨腈生产效率较低；并且现有的催化剂存在耗能高、易受污染等问题。
2、本专利技术可以通过以下技术方案实现：一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，向水中搅拌加入氧化铝和硅酸铝,搅拌均匀，形成悬浮液，将悬浮液在90℃—150℃下进行干燥1-2h，再置于600℃下焙烧8h，得到载体颗粒；
3、步骤二：将钴和镍的硝酸盐1g:1g溶解在水中，形成活性组分溶液；
4、步骤三：将载体颗粒置于活性组分溶液中，进行浸渍处理，得到浸渍中间体；
5、步骤四：将浸渍中间体在90℃—150℃下进行干燥处理1-2h，得到干燥中间体，再将干燥中间体在600℃下焙烧8h，得到焙烧粉体；
6、步骤五：将焙烧粉体进行活化处理，得到所述水杨腈生产用催化剂。
7、本专利技术的进一步技术改进在于：所述水、氧化铝和硅酸铝的用量比为100g:8g:8g。
8、本专利技术的进一步技术改进在于：浸渍时间在30分钟到2小时，浸渍处理的时间在30分钟到2小时，在25℃下进行浸渍。
9、本专利技术的进一步技术改进在于：将煅烧处理后的催化剂样品暴露在空气中，所述活化处理为流动空气活化。
10、本专利技术的进一步技术改进在于：所述流动空气活化的时间在6小时到12小时，流动空气活化的温度在100℃到400℃。
11、本专利技术的进一步技术改进在于：所述活化处理后还包括稳定化处理。
12、本专利技术的进一步技术改进在于：所述稳定化处理包括以下步骤：在催化剂表面涂覆一层阻隔层。
13、本专利技术的进一步技术改进在于：阻隔层选用二氧化硅粉末。
14、与现有技术相比，本专利技术具备以下有益效果：
15、(1)本工艺的活化时间在6小时到12小时，活化温度在100℃到400℃，该催化剂显著提高了水杨腈的生产效率，同时，活化时间12小时、活化温度400℃的催化剂在使用时的效果更好，且制作成本不高；
16、(2)二氧化硅粉末作为阻隔层，能防止催化剂的活性组分与反应物直接接触，从而提高催化剂的稳定性；而二氧化硅粉末最主要优点是化学性质比较稳定，是酸性氧化物，不跟一般酸反应；其次二氧化硅粉末具有耐磨性好、化学性能稳度定、熔点高等性质；还有处理后的二氧化硅粉末具有很高的比表面积，吸附性强，能加大催化剂的催化效率；总的来说二氧化硅粉末载体对催化效率、催化活性、催化剂负载的牢固性、使用寿命、价格等方面都有比较大的优势。
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1.一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述水、氧化铝和硅酸铝的用量比为100g:8g:8g。
3.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍处理的时间在30分钟到2小时，在25℃下进行浸渍。
4.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述活化处理为流动空气活化。
5.根据权利要求4所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述流动空气活化的时间在6小时到12小时，流动空气活化的温度在100℃到400℃。
6.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述活化处理后还包括稳定化处理。
7.根据权利要求6所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述稳定化处理包括以下步骤：在催化剂表面涂覆一层阻隔层。
8.根据权利要求7所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，阻隔层选用二氧化硅粉末。
【技术特征摘要】
1.一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述水、氧化铝和硅酸铝的用量比为100g:8g:8g。
3.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，浸渍处理的时间在30分钟到2小时，在25℃下进行浸渍。
4.根据权利要求1所述的一种水杨腈生产用催化剂的制备方法，其特征在于，所述活化处理为流动空气活化。
5.根据权利要求4所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄显超，张晓琴，梁希梅，余晖，李健，王争强，徐小兵，
申请(专利权)人：安徽广信农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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