一种制备苯磺酸甲酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备苯磺酸甲酯的方法，将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，25～35℃保温30min，保温结束，中和至pH7~7.2，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比1：1.2～1.4。本发明专利技术通过改变合成条件，就可以制得白色结晶产品，操作简单，步骤少，收率高，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化合物合成
，具体涉及。
技术介绍
苯磺酸甲酯是合成多种有机中间体的有效的甲基化试剂，目前工业上主要采用苯磺酸与甲醇进行酯化后精蒸制得，该工艺原材料昂贵，反应周期长，产品收率低。
技术实现思路
专利技术目的针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的是提供，以实现反应原料易得，反应周期短，产品收率高。技术方案为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下，由苯磺酰氯与甲醇钠在常温下酯化而得。具体反应式为具体操作为将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，25 35°C保温 30min,保温结束，中和至pH7 7. 2，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比1 :1. 2 1. 4。蒸除甲醇使得甲醇残留小于0.5%。用活性炭脱色。用浓硫酸中和。 有益效果本专利技术的制备苯磺酸甲酯的方法，具有的突出优点包括本专利技术采用苯磺酰氯与甲醇钠常温下反应制得苯磺酸甲酯，反应原料易得，反应周期短，产品收率高， 易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例1将苯磺酰氯176. 6g (Imol)加入500ml反应瓶中，控制温度25 30°C，滴加28% (质量体积)甲醇钠甲醇溶液231. 5g (1. 2mol),甲醇钠滴加完毕，保持25 30°C保温30min，保温结束，控制25 30°C滴加98%浓硫酸IOg (0. lmol)，测pH7，过滤滤除反应产生的氯化钠，收集滤液，升温蒸除甲醇，通过GC跟踪使得甲醇残留小于0. 5%后，冷却至室温，加入适量IOg活性炭脱色过滤，得无色透明液体苯磺酸甲酯169. 3g，收率98. 3%，含量99. 2%(GC)0实施例2将苯磺酰氯176. 6g (Imol)加入500ml反应瓶中，控制温度25 30°C，滴加28% (质量体积)甲醇钠甲醇溶液270g (1. 4mol),甲醇钠滴加完毕，保持25 30°C保温30min，保温结束，控制25 30°C滴加98%浓硫酸20g (0. lmol)，测pH7. 2，过滤滤除反应产生的氯化钠，收集滤液，升温蒸除甲醇，通过GC跟踪使得甲醇残留小于0. 5%后，冷却至室温，加入适量12g活性炭脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯170. Sg,收率99. 2%，含量99. 4%(GC)。权利要求1.，其特征在于将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，25 35°C保温30min，保温结束，中和至pH7 7. 2，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比 1 :1. 2 1. 4。2.根据权利要求1所述的制备苯磺酸甲酯的方法，其特征在于蒸除甲醇使得甲醇残留小于0. 5%ο3.根据权利要求1所述的制备苯磺酸甲酯的方法，其特征在于用活性炭脱色。全文摘要本专利技术公开了，将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，25～35℃保温30min，保温结束，中和至pH7~7.2，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比11.2～1.4。本专利技术通过改变合成条件，就可以制得白色结晶产品，操作简单，步骤少，收率高，易于工业化生产，具有很好的实用性，能够产生较好的经济效益和社会效益。文档编号C07C309/73GK102351750SQ201110370790公开日2012年2月15日 申请日期2011年11月21日 优先权日2011年11月21日专利技术者夏秋景, 王利明, 陈浩 申请人:苏州诚和医药化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种制备苯磺酸甲酯的方法，其特征在于：将苯磺酰氯加入反应釜后，滴加甲醇钠甲醇溶液至完毕，２５～３５℃保温３０ｍｉｎ，保温结束，中和至ｐＨ７～７．２，过滤，滤液升温蒸除甲醇，冷却至室温，脱色过滤得无色透明液体苯磺酸甲酯，其中，苯磺酰氯与甲醇钠的摩尔比１：１．２～１．４。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王利明，夏秋景，陈浩，
申请(专利权)人：苏州诚和医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32