【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学提纯
,具体涉及一种能够降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法。
技术介绍
对甲苯磺酸又称4-甲基苯磺酸,英文名称P-toluenesulfonicacid,简称PTS,广泛用于合成医药、农药、聚合反应的稳定剂及有机合成(酯类的)催化剂。也用作医药、涂料的中间体和树脂固化剂。常见的是对甲苯磺酸一水合物TsOH·H2O。一水合对甲苯磺酸其结构式如下:在现有技术中,对甲苯磺酸的制备工艺主要为以甲苯为原料,采用硫酸、三氧化硫、氯磺酸等磺化试剂进行磺化而制得,使用磺化生产工艺得到的成品会有少量硫酸盐杂质,硫酸盐质量含量一般会大于0.02%。作为工业品是符合要求的,但作为化学试剂其硫酸盐质量含量要求小于0.005%的指标是不能达标的。现有提纯工艺多为将对甲苯磺酸由可溶溶剂进行一次或数次重结晶的方法来降低硫酸盐质量含量,但需要使用大量溶剂,而且成品的得率低至40~60%,后续工艺还需要通过常压或减压蒸馏回收使用的溶剂,此时又会产生硫酸盐质量含量严重超标的对甲苯磺酸,其指标甚至达不到工业品的要求,只能做危险废品处理,如此大大增加了企业的运行成本和环境处理成本。因此急需一种有别于上述重结晶的提纯方法,尽量减少溶剂的使用量和废品的产生量。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种种能够降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法。为达到上述目的,本专利技术是通过以下的技术方案来实现的。一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法,包括以下步骤:(1)将相对于对甲苯磺酸的不良溶剂作为除杂溶剂加入到对甲苯磺酸中,搅拌0.5~2h;(2)将步骤(1)得到的混 ...
【技术保护点】
一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将相对于对甲苯磺酸的不良溶剂作为除杂溶剂加入到对甲苯磺酸中,搅拌0.5~2h;(2)将步骤(1)得到的混合体系静置;(3)将步骤(2)得到的静置后的混合体系脱除溶剂后干燥获得提纯后的对甲苯磺酸。
【技术特征摘要】
1.一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将相对于对甲苯磺酸的不良溶剂作为除杂溶剂加入到对甲苯磺酸中,搅拌0.5~2h;(2)将步骤(1)得到的混合体系静置;(3)将步骤(2)得到的静置后的混合体系脱除溶剂后干燥获得提纯后的对甲苯磺酸。2.根据权利要求1所述的一种降低对甲苯磺酸中硫酸盐的提纯方法,其特征在于,所述步骤(1)中除杂溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯...
【专利技术属性】
技术研发人员:费荣杰,丁春玉,
申请(专利权)人:南京化学试剂股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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