一种高效率生产苯乙醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种高效率生产苯乙醇的方法，属于化学工艺技术领域，包括以下步骤：S1、原料β

【技术实现步骤摘要】
一种高效率生产苯乙醇的方法


[0001]本专利技术涉及化学工艺
，具体涉及一种高效率生产苯乙醇的方法。

技术介绍

[0002]β
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苯乙醇(2
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苯基乙醇)是一种具有令人愉悦的玫瑰花香味的香料产品。对食物、化妆品、烟草和日化用品中其他香气成分有增效作用，因而可作为多种香型的底香成分，是配制玫瑰香型食品添加剂及玫瑰香型香精的主要成分。β
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苯乙醇可以从玫瑰花等植物中提取，也可以由微生物发酵法和化学合成法制得。由于前两种方法产量有限，市场上β
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苯乙醇主要由化学合成法提供。目前主要合成方法是氧化苯乙烯催化加氢法，该方法以苯乙烯为原料，苯乙烯氧化生成氧化苯乙烯，氧化苯乙烯催化加氢生成β
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苯乙醇。β
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苯乙醇在化学合成中会引入杂质，成品与空气接触时易氧化吸水。市售的β
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苯乙醇中常会存在醛、水分等杂质不合格的问题，影响产品的纯度。在后续的生产中如何去除醛、水等微量杂质，提高β
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苯乙醇的纯度尤为重要。
[0003]目前生产中常见的提纯方式是有机溶剂萃取精制、酸和碱处理精制和精馏塔精制，精馏塔精制利用理论塔板数不同实现杂质分离效果，例如专利CN101583584A公开的一种β
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苯乙醇的纯化方法，通过调整精馏塔中分离β
‑
苯乙醇的馏分位置进行精制β
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苯乙醇，其公开的步骤有：分离轻沸分的β
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苯乙醇经精馏塔精制，以侧馏分的形式得到纯化的β
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苯乙醇，侧馏分位置从精馏塔的塔顶数起为总理论段数的5～20％；精馏塔顶分离β
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苯乙醇内自带的和精馏塔内产生的异臭成分，最终β
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苯乙醇的纯度为99.7％，还公开了β
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苯乙醇其他处理步骤：1、重质分离：蒸馏处理67.1％(重量)β
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苯乙醇的粗品，进行重质分离；2、碱洗：经过重质分离的β
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苯乙醇进入碱洗槽进行清洗；3、轻沸分分离：经清洗后的β
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苯乙醇进入萃取蒸馏塔，被1，2
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丙二醇的混合液(重量比1∶1)除去轻沸分；上述纯化方法步骤复杂，要去除异臭物需严格控制侧馏分的塔板数，因为侧馏分接近塔顶，轻质的异臭组分影响纯化，侧馏分远离塔顶，精馏塔内由于常压精馏高温生成的异臭成分影响纯化。
[0004]上述分离方法对高纯药用级的β
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苯乙醇效果不明显，成品不符合药用级的要求，精馏过程中存在氧化、异臭杂质含量增加的问题，废气排放会造成环境污染。

技术实现思路

[0005]针对上述存在的技术不足，本专利技术的目的是提供一种高效率生产苯乙醇的方法，克服现有技术中生产的高纯药用级的β
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苯乙醇成品中醛、水分不合格的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种高效率生产苯乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]S1、原料β
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苯乙醇中加入亚硫酸钠，加热至回流，所述亚硫酸钠加入量为β
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苯乙醇重量的0.1～1％；所述回流持续时间为20～130分钟，利用醛基还原成羟基的原理，在精馏前加还原剂回流反应，使少量醛、酮异臭杂质还原；
[0008]S2、回流结束，对β
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苯乙醇进行减压精馏，精馏时加热温度过高，会导致产品易氧
化，使醛变大，还有其他杂质产生；因此选择减压精馏，降低沸点温度，降低生产能耗，提高生产效率；直接收集精馏的β
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苯乙醇馏分，无需去除前馏分和后馏分，减少废液排放，减压精馏也可防止有害物质的泄漏，减少对人体健康的损害，同时避免正压下的废气排放，减少对环境污染，对于高沸点的苯乙醇减压精馏是比较好的提纯方式；
[0009]S3、经预处理处理分子筛浸泡于精馏的β
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苯乙醇馏分中，浸泡持续时间不少于6小时，然后使用孔径≤1μm的滤膜过滤，分别收集分子筛和β
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苯乙醇，所述经预处理的分子筛与β
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苯乙醇的浸泡比例为1L：15～40g，所述预处理步骤包括酸溶液浸泡、碱溶液浸泡和活化。经精馏处理后β
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苯乙醇水分只能达到1000～2000ppm，如若继续降低水分至50ppm以下，需要利用分子筛吸附，在实验中发现普通未处理的3A/4A/5A分子筛浸泡后会影响产品外观，直接使用分子筛吸附水分，β
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苯乙醇中水分降至500～800ppm时，分子筛和水分会平衡，分子筛不再吸附，无法进一步减少β
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苯乙醇中的水分；实验中发现，经酸溶液、碱溶液处理的分子筛能够打破水分500～800ppm的僵局，能除水至50ppm以下。
[0010]优选地，所述步骤S3中分子筛预处理处理包括以下步骤：
[0011]S3
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1、酸溶液浸泡：室温下，未处理的分子筛浸泡于质量分数为1～7％的酸溶液中，浸泡20～60分钟后脱干，分子筛表面如果有浮尘，则用去离子水清洗烘干后使用，室温条件下浸泡即可，无需加热，所述酸溶液可循环多次使用；
[0012]S3
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2、碱溶液浸泡：室温下，步骤S3
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1中脱干处理的分子筛浸泡于质量分数为1～7％的碱溶液中，浸泡浸泡20～60分钟后脱干；所述步骤S3
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1和S3
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2顺序可以交换；浸泡过程无需加热，所述碱溶液可循环多次使用，
[0013]酸溶液浸泡和碱溶液浸泡的处理温度均为室温，冬天室温低可适当将用于浸泡分子筛的酸、碱溶液加热至30℃或者延长浸泡时间；
[0014]上述酸溶液浸泡和碱溶液浸泡步骤可以调换；
[0015]S3
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3、活化：去离子水洗步骤S3
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2中脱干处理的分子筛，洗至pH＝6～7后筛干，随后将洗过的分子筛在400～800℃条件下活化2～6h；实验中进一步发现，经酸溶液、碱溶液浸泡处理后的分子筛，解决了分子筛落粉问题，对经酸、碱溶液浸泡过的分子筛直接进行活化，分子筛未出现结构损坏，未出现破碎等情况；经酸溶液、碱溶液浸泡处理一次后的分子筛可以多次使用，用于除水，后续直接活化后而使用无需再进行酸溶液浸泡和碱溶液浸泡步骤，具体为：将步骤S3中过滤收集的分子筛清洗晾干，置于马弗炉中400～800℃条件下活化2～6h，活化后的分子筛再次浸泡于β
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苯乙醇中，其仍能保持将β
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苯乙醇中的水分降至50ppm以下的吸水能力。
[0016]优选地，所述分子筛为3A、4A、5A分子筛中的一种或多种，所述酸溶液或者碱溶液与分子筛的质量比为1：1～4。
[0017]优选地，所述减压精馏体系真空度≤
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0.090MPa，沸点≤14本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高效率生产苯乙醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料β
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苯乙醇中加入亚硫酸钠，加热至回流，所述亚硫酸钠加入量为β
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苯乙醇重量的0.1～1％；所述回流持续时间为20～130分钟；S2、回流结束，对β
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苯乙醇进行减压精馏，直接收集精馏的β
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苯乙醇馏分；S3、经预处理的分子筛浸泡于β
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苯乙醇馏分中，浸泡持续时间不少于6小时，使用孔径≤1μm的滤膜过滤，分别收集分子筛和β
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苯乙醇，所述经预处理的分子筛与β
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苯乙醇的浸泡比例为1L：15～40g，所述预处理步骤包括酸溶液浸泡、碱溶液浸泡和活化。2.如权利要求1所述的一种高效率生产苯乙醇的方法，其特征在于，所述步骤S3中的分子筛预处理包括以下步骤：S3
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1、酸溶液浸泡：未处理的分子筛浸泡于质量分数为1～7％的酸溶液中，浸泡20～60分钟后脱干；S3
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2、碱溶液浸泡：步骤S3
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1中脱干处理的分子筛浸泡于质量分数为1～7％的碱溶液中，浸泡浸泡20～60分钟后脱干；S3
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3、活化：去离子水洗步骤S3
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2中脱干处理的分子筛，洗至pH＝6～7后筛干，将洗过的分子筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志刚，沈悦，王芳，
申请(专利权)人：南京化学试剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：