低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及BDO生产技术领域，是一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置，前者按照下述方法进行：将原料送入一级结晶器，在一级结晶器中依次进行一次降温结晶、一次升温发汗以及程序升温，收集得到初级提纯的BDO产品；初级提纯的BDO产品进入二级结晶器，在二级结晶器中依次进行二次降温结晶、二次升温发汗以及程序升温，最终得到低温结晶提纯的BDO产品。本发明专利技术的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，有效解决了BDO产品中沸点与BDO相近且通过现有工艺方法无法有效去除的杂质，可获得纯度99.9%以上BDO产品，且在提纯过程中低温操作，不会产生新的聚合物，工艺流程操作简单，收率高且运营成本低，能满足连续生产需要。能满足连续生产需要。能满足连续生产需要。

【技术实现步骤摘要】
低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置


[0001]本专利技术涉及BDO生产
，是一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置。

技术介绍

[0002]目前BDO（1,4
‑
丁二醇）的生产工艺采用科氏公司的工艺技术，能便捷有效的生产出高质量的BDO产品，但受催化剂、反应器等多方面因素的制约，BDO产品中的2
‑
甲基
‑
1，4丁二醇（MBDO）、2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃（TBA）等沸点与BDO相近的杂质含量及盐酸色度依然很高。对于BDO提纯装置使用的均为精馏塔精馏，通过减压精馏的方式去除粗BDO中的部分可通过沸点不同而去除的杂质，可得到99.5%纯度的BDO产品，但对于与BDO沸点接近的2甲基
‑
1,4丁二醇、2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃等杂质则无法通过减压精馏的方式去除，以现有方法生产的BDO中2
‑
甲基
‑
1，4丁二醇和2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃的含量在1200ppm，而下游客户对BDO中的2
‑
甲基
‑
1，4丁二醇和2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃的含量要求则更高，要求BDO中2
‑
甲基
‑
1，4丁二醇和2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃的含量均小于500ppm。目前，通过工艺手段对现有生产方法进行调整后，虽然能够达到下游客户的目标值，但成本过高、产量较低经济效益不大，因此需要一种成本较低的方式来去除MBDO和TBA等与BDO沸点相近的杂质，保证下游客户的不同需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供了一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法及装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有BDO产品中的2
‑
甲基
‑
1，4丁二醇、2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃等沸点与BDO相近的杂质去除难度大且成本较高的问题。
[0004]本专利技术的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，按下述步骤进行：第一步，对一级结晶器和二级结晶器进行预冷；第二步，将原料送入一级结晶器，按照降温程序对一级结晶器降温，使原料中的BDO和可结晶杂质结晶；第三步，对结晶后的原料进行一次升温发汗，去除部分杂质，之后对一级结晶器进行升温，收集得到初级提纯的BDO产品；第四步，将初级提纯的BDO产品送入二级结晶器，按照降温程序对二级结晶器降温，使初级提纯的BDO产品结晶；第五步，对结晶后的初级提纯的BDO产品进行二次升温发汗，去除部分杂质，之后对二级结晶器进行升温，收集得到低温结晶提纯的BDO产品。
[0005]下面是对上述专利技术技术方案之一的进一步优化或/和改进：上述第一步中，预冷温度为20℃至35℃。
[0006]上述第二步中，一级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至12℃，保持5h至10h。
[0007]上述第三步中，一次升温发汗为将一级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
[0008]上述第三步中，对一级结晶器进行升温的具体操作为将一级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
[0009]上述第四步中，二级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至18℃，保持5h至10h。
[0010]上述第五步中，二次升温发汗为将二级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。
[0011]上述第五步中，对二级结晶器进行升温的具体操作为将二级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。
[0012]本专利技术的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种实施低温纯化结晶提升BDO纯度的方法的装置，包括一级结晶器、二级结晶器、一级结晶罐、二级结晶罐、低油罐、一次高油罐和成品罐，一级结晶器循环水进水口固定连通有低温水进水管线，二级结晶器循环水进水口与低温水进水管线之间固定连通有二级进水管线，一级结晶器循环水出水口固定连通有低温水回水管线，二级结晶器循环水出水口与低温水回水管线之间固定连通有二级回水管线，一级结晶器与二级进水管线之间的低温水进水管线上固定连通有热水进水管线，一级结晶器与二级回水管线之间的低温水回水管线上固定连通有热水回水管线，一级结晶罐第一进料端固定连通有原料管线，一级结晶罐第一出料端与一级结晶器进料端固定连通有一级结晶进料管线，一级结晶器出料端与一级结晶罐第二进料端之间固定连通有一级结晶器出料管线，一级结晶罐第二出料端与一次高油罐进料端之间固定连通有一次高油管线，一次高油罐与二级结晶罐第一进料端之间固定连通有二级结晶罐进料管线，二级结晶罐第一出料端与二级结晶器进料端之间固定连通有二级结晶器进料管线，二级结晶器出料端与二级结晶罐第二进料端之间固定连通有二级结晶器出料管线，二级结晶罐第二出料端与成品罐之间固定连通有成品管线，一次高油管线与低油罐之间固定连通有一次低油管线，成品管线与一次低油管线之间固定连通有二次低油管线。
[0013]下面是对上述专利技术技术方案之二的进一步优化或/和改进：上述一级结晶器进料管线和二级结晶器进料管线上均固定安装有内循环泵，低油罐出料端固定连通有去精馏管线，成品罐出料端固定连通有产品管线，去精馏管线、产品管线和二级结晶罐进料管线上均固定安装有输送泵。
[0014]本专利技术的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法通过对结晶温度、发汗温度及融化温度的精准控制最终将BDO纯度提升至99.9
‑
99.95%，实现了BDO产品中2
‑
甲基
‑
1，4丁二醇、2
‑
（4
‑
羟基丁氧基）四氢呋喃等杂质含量低于500ppm，杂质种类由22至30种降低至10至18种，最终BDO产品盐酸色度在20%以下。且在提纯过程中全程低温操作，不会产生新的聚合物，能满足连续生产需要，全年连续运行生产量可达到10000t。此外，本专利技术的方法能耗仅为精馏技术能耗的10%至30%，可实现低成本高收率运行。
附图说明
[0015]附图1为本专利技术实施例9的工艺流程示意图。
[0016]附图中的编码分别为：1为一级结晶器，2为二级结晶器，3为一级结晶罐，4为二级
结晶罐，5为低油罐，6为一次高油罐，7为成品罐，8为低温水进水管线，9为二级进水管线，10为低温水回水管线，11为二级回水管线，12为热水进水管线，13为热水回水管线，14为原料管线，15为一级结晶进料管线，16为一级结晶器出料管线，17为一次高油管线，18为二级结晶罐进料管线，19为二级结晶器进料管线，20为二级结晶器出料管线，21为成品管线，22为一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，对一级结晶器和二级结晶器进行预冷；第二步，将原料送入一级结晶器，按照降温程序对一级结晶器降温，使原料中的BDO和可结晶杂质结晶；第三步，对结晶后的原料进行一次升温发汗，去除部分杂质，之后对一级结晶器进行升温，收集得到初级提纯的BDO产品；第四步，将初级提纯的BDO产品送入二级结晶器，按照降温程序对二级结晶器降温，使初级提纯的BDO产品结晶；第五步，对结晶后的初级提纯的BDO产品进行二次升温发汗，去除部分杂质，之后对二级结晶器进行升温，收集得到低温结晶提纯的BDO产品。2.根据权利要求1所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第一步中，预冷温度为20℃至35℃。3.根据权利要求1或2所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第二步中，一级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至12℃，保持5h至10h。4.根据权利要求1至3任一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第三步中，一次升温发汗为将一级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。5.根据权利要求1至4一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第三步中，对一级结晶器进行升温的具体操作为将一级结晶器升温至25℃至40℃并维持0.5h至2.5h。6.根据权利要求1至5一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第四步中，二级结晶器的降温程序为：初始温度20℃至35℃，经0.5h至4h降温至5℃至18℃，保持5h至10h。7.根据权利要求1至6任一项所述的低温纯化结晶提升BDO纯度的方法，其特征在于第五步中，二次升温发汗为将二级结晶器升温至15℃至25℃，并保持6h至12h。8.根据权利要求1至7任一项所述的低...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘哆吉，孙彦平，陈建业，
申请(专利权)人：新疆蓝山屯河能源有限公司，
类型：发明
国别省市：