The invention discloses a preparation method of CO coated sulfur with non graphitized carbon and polypyrrole, which belongs to the technical field of advanced composite material preparation technology. The non graphitized carbon / sulfur / polypyrrole composite material uses a non graphitized carbon as a conductive modified phase and polypyrrole as a coating phase to enhance the charging and discharging cycle performance of the composite. Using sodium thiosulfate hydrate, five hydrochloric acid, pyrrole monomer, methyl orange, six ferric chloride, sodium p-toluene sulfonate and deionized water, in situ precipitation in situ chemical oxidation reaction, drying and heat treatment to obtain non graphitized carbon / sulfur / PPy composites. The method has the advantages of simple production process and low cost, and the prepared non graphitized carbon / sulfur / polypyrrole composite has excellent electrochemical performance.
【技术实现步骤摘要】
一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法
本专利技术涉及一种复合材料的制备方法,特别是涉及一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法,属于先进复合材料制备工艺
技术介绍
锂硫电池是一类极具发展前景的高容量储能体系,通常采用硫或含硫化合物作正极。硫是自然界中最为丰富的元素之一,单质硫与金属锂配对,其理论比容量可高达1675毫安时每克,理论能量密度高达2600瓦时每千克,远远超于现阶段所使用的商业化锂离子电池,也是未来二次电池的代表和方向。与其它电池相比,锂硫电池主要优点有:(1)能量密度高;(2)价格便宜;(3)资源丰富,世界硫矿储量丰富;(4)对环境友好,相对于钴等重金属,无毒、无污染;(5)工作温度范围宽,放电平台受温度影响很小,高、低温下操作性能良好;(6)较低的工作电压,提升电池的安全性。尽管锂硫电池具有高比能量、低造价、环境友好等优点,却仍面临着很多挑战性的问题,这些问题最终制约了锂硫电池的商品化:(1)硫和硫化锂在常温下都是典型的电子和离子绝缘体,这使得硫必须和导电物质相结合作为正极,而这样做会降低材料的电化学利用率;(2)“穿梭效应”:中间产物多硫离子的溶解迁移导致严重的穿梭效应,导致电池容量衰减,电极材料的损失以及锂金属的腐蚀;(3)硫和硫化锂存在明显的密度差异,在充放电过程中,材料会产生高达79%的体积变化,从而导致容量的衰减;(4)极片的硫负载量过低,面积比容量过低。上述的这些问题最终都将导致锂硫电池活性物质利用率降低,导电性能差,循环性能不稳定,能否改善并解决这些问题是关乎锂硫电池未来发展的关键所在。锂硫电池正极材料是决定锂 ...
【技术保护点】
一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法,其特征在于:非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料以非石墨化碳作为导电改性相、聚吡咯作为包覆相,以此增强该复合材料的充放电循环性能,该制备方法选用模板法制备的管状聚吡咯、五水合硫代硫酸钠、浓盐酸和吡咯单体作为出发物质,采用热处理、原位沉淀法、原位化学氧化聚合法合成后,经离心分离、洗涤、干燥及热处理得到非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料,具体制备步骤如下:(1)采用模板法制备管状聚吡咯:将1.0‑3.0克六水合三氯化铁加入到50‑150毫升的甲基橙溶液中,常温下搅拌5‑30分钟;然后滴加0.1‑0.7克精馏过的吡咯单体,常温下反应6‑24小时,得到管状聚吡咯;(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中700‑950摄氏度下进行热处理2‑6小时,得到非石墨化碳;(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.1‑0.5克加入到100‑600毫升的去离子水中进行超声10‑60分钟,待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠5‑10克,用移液枪逐滴加入浓盐酸3‑10毫升,室温下搅拌反应6‑24小时;然后将反应后的混合液置于冰水浴中,持续搅拌反应,加入1‑5克对甲基苯磺 ...
【技术特征摘要】
1.一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法,其特征在于:非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料以非石墨化碳作为导电改性相、聚吡咯作为包覆相,以此增强该复合材料的充放电循环性能,该制备方法选用模板法制备的管状聚吡咯、五水合硫代硫酸钠、浓盐酸和吡咯单体作为出发物质,采用热处理、原位沉淀法、原位化学氧化聚合法合成后,经离心分离、洗涤、干燥及热处理得到非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料,具体制备步骤如下:(1)采用模板法制备管状聚吡咯:将1.0-3.0克六水合三氯化铁加入到50-150毫升的甲基橙溶液中,常温下搅拌5-30分钟;然后滴加0.1-0.7克精馏过的吡咯单体,常温下反应6-24小时,得到管状聚吡咯;(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中700-950摄氏度下进行热处理2-6小时,得到非石墨化碳;(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.1-0.5克加入到100-600毫升的去离子水中进行超声10-60分钟,待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠5-10克,用移液枪逐滴加入浓盐酸3-10毫升,室温下搅拌反应6-24小时;然后将反应后的混合液置于冰水浴中,持续搅拌反应,加入1-5克对甲基苯磺酸钠,在混合液中加入0.1-0.5克吡咯单体;然后将1-5克三氯化铁溶于10-50毫升去离子水中,配置三氯化铁溶液,向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液,0-10摄氏度环境下反应6-24小时;所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤,干燥后即得到三元复合材料;(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于150-300摄氏度氩气保护下的密封管式炉中,热处理3-6小时,得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。2.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法,其特征在于:(1)采用模板法制备管状聚吡咯:将1.01克六水合三氯化铁加入到50毫升的甲基橙溶液中,常温下搅拌5分钟;然后滴加0.1克精馏过的吡咯单体,常温下反应6小时,得到管状聚吡咯;(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中700摄氏度下进行热处理2小时,得到非石墨化碳;(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.1克加入到100毫升的去离子水中进行超声10分钟,待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠5.12克,用移液枪逐滴加入浓盐酸3毫升,室温下搅拌反应6小时;然后将反应后的混合液置于冰水浴中,持续搅拌反应,加入1.31克对甲基苯磺酸钠,在混合液中加入0.1克吡咯单体;然后将1.12克三氯化铁溶于10毫升去离子水中,配置三氯化铁溶液,向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液,1摄氏度环境下反应6小时;所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤,干燥后即得到三元复合材料;(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于150摄氏度氩气保护下的密封管式炉中,热处理4小时,得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。3.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法,其特征在于:(1)采用模板法制备管状聚吡咯:将2.03克六水合三氯化铁加入到150毫升的甲基橙溶液中,常温下搅拌15分钟;然后滴加0.5克精馏过的吡咯单体,常温下反应24小时,得到管状聚吡咯;(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中900摄氏度下进行热处理5小时,得到非石墨化碳;(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.3克加入到450毫升的去离子水中进行超声30分钟,待分散均匀后加入五水合硫代硫酸钠9.93克,用移液枪逐滴加入浓盐酸8毫升,室温下搅拌反应24小时;然后将反应后的混合液置于冰水浴中,持续搅拌反应,加入2.62克对甲基苯磺酸钠,混合液中加入0.3克吡咯单体;然后将3.63克三氯化铁溶于30毫升去离子水中,配置三氯化铁溶液,向所制备的混合液中缓慢滴加三氯化铁溶液,0摄氏度环境下反应24小时;所制备的黑色沉淀用去离子水和乙醇离心洗涤,干燥后即得到三元复合材料;(4)将步骤(3)得到的三元复合材料置于155摄氏度氩气保护下的密封管式炉中,分别进行热处理3小时,得到最终的非石墨化碳/硫/聚吡咯复合材料。4.根据权利要求1所述的一种非石墨化碳和聚吡咯协同包覆硫的制备方法,其特征在于:(1)采用模板法制备管状聚吡咯:将1.21克六水合三氯化铁加入到75毫升的甲基橙溶液中,常温下搅拌8分钟;然后滴加0.3克精馏过的吡咯单体,常温下反应12小时,得到管状聚吡咯;(2)将步骤(1)得到的管状聚吡咯置于氩气保护的管式炉中750摄氏度下进行热处理3小时,得到非石墨化碳;(3)将步骤(2)得到的非石墨化碳0.15克加入到200毫升的去离子水中进行超声20分钟,待分散均匀后...
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