The invention discloses a coating layer framework of multilayer graphene preparation method of self supporting tube, including (1) take the wire with dilute nitric acid after soaking in ethanol ultrasonic drying; (2) in the metal surface deposition growth of graphene, graphene / metal composite structure; (3) coated metal catalyst template on graphene surface deposition, metal deposition on the surface of graphene catalyst template, repeated formation of graphene / metal catalyst structure composite material; (4) the composite material into the etching solution to remove the metal wire and the metal catalyst template after cleaning and drying, to obtain the multilayer graphene the skeleton of the coating layer from the supporting tube. The invention provides a non coated layer framework of multilayer graphene self supporting tube has excellent mobility, mechanical strength, thermal conductivity and corrosion resistance, suitable for microelectronics, transparent electrode, organic optoelectronic devices, storage battery, multifunctional composite materials and biomedical fields.
【技术实现步骤摘要】
无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法
本专利技术属于纳米材料
,具体涉及一种无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法。
技术介绍
石墨烯作为一种近年来获得各国研究人员广泛关注的碳的二维同素异形体,具有迁移率高、室温霍尔效应显著、狄拉克电子结构稳定、透光性可与ITO相媲美、机械强度大和热导率优良等特质。为此,石墨烯在诸多领域如有机光电器件、各种储能电池的电极、复合材料以及生物医疗都有着良好的应用前景。[具体可见文献:H.Sunetal.Adv.Mater.2013,25:2554.M.Mecklenburgetal.Adv.Mater.2012,24:3486.L.Tianetal.Nat.Commun.2012,3:609.L.R.Mezaetal.Science2014,345:1322.]公开号CN102586869A公开了一种三维石墨烯管的制备方法,该专利技术为了获得具备支撑能力的石墨烯管,在石墨烯表边增加了一层骨架结构,所述石墨烯管骨架材料是聚偏氟乙烯、聚乙二醇、聚甲基丙烯酸等有机材料。此外,公开号CN102502604A公开了一种多功能石墨烯管的制备方法,所述石墨烯管制备过程中也需涂覆聚甲基丙烯酸甲酯。这些专利技术中,均需要涂覆有机材料作为骨架来实现石墨烯管的自支撑,上述材料在增强了石墨烯管机械强度的同时,无疑也使石墨烯的导电性受到很大影响。目前尚未有以金属丝作为催化剂模板,在金属丝表面沉积制得石墨烯/金属丝复合结构,进而在石墨烯表面包覆催化剂模板,再于催化剂模板表面沉积制得石墨烯/催化剂模板/石墨烯/金属丝复合结构,重复多次后实现 ...
【技术保护点】
一种无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、取金属丝用稀硝酸浸泡去除表面杂质及钝化层后,置于无水乙醇中超声,然后烘干备用;步骤二、将烘干的金属丝作为生长基底,放入化学气相沉积设备中在其表面生长沉积石墨烯,得到石墨烯/金属丝复合结构;步骤三、在石墨烯/金属丝复合结构的石墨烯表面沉积包覆金属催化剂模板,然后再放入化学气相沉积设备中在金属催化剂模板表面沉积石墨烯,重复沉积金属催化剂模板、石墨烯多次后形成具有石墨烯/金属催化剂重复结构的复合材料;步骤四、将具有石墨烯/金属催化剂重复结构的复合材料放入刻蚀液中去除金属丝和金属催化剂模板后,用无水乙醇和去离子水对所得产物清洗后烘干,获得无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管。
【技术特征摘要】
1.一种无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、取金属丝用稀硝酸浸泡去除表面杂质及钝化层后,置于无水乙醇中超声,然后烘干备用;步骤二、将烘干的金属丝作为生长基底,放入化学气相沉积设备中在其表面生长沉积石墨烯,得到石墨烯/金属丝复合结构;步骤三、在石墨烯/金属丝复合结构的石墨烯表面沉积包覆金属催化剂模板,然后再放入化学气相沉积设备中在金属催化剂模板表面沉积石墨烯,重复沉积金属催化剂模板、石墨烯多次后形成具有石墨烯/金属催化剂重复结构的复合材料;步骤四、将具有石墨烯/金属催化剂重复结构的复合材料放入刻蚀液中去除金属丝和金属催化剂模板后,用无水乙醇和去离子水对所得产物清洗后烘干,获得无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管。2.如权利要求1所述的无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,所述金属丝为铜丝或镍丝,所述金属丝的直径为10nm~1cm,长度为10nm~1m。3.如权利要求1所述的无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,所述稀硝酸浓度为0.001~1mol/L,金属丝在稀硝酸中浸泡时间为1s~60min,在无水乙醇中超声时长为1~60min;所述烘干采用在鼓风干燥箱中,干燥处理温度为40~200℃,处理时间为0.1~36h。4.如权利要求1所述的无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,在石墨烯/金属丝复合结构的石墨烯表面沉积包覆金属催化剂模板的沉积方法为磁控溅射、热蒸镀、脉冲激光沉积、化学镀或电化学沉积方法中的任意一种;沉积纳米贵金属粒子包覆层的沉积速率为0.1nm/s~10μm/s,所述金属催化剂模板为铜、镍、银、金、铂、钯、钛、钌、铌中的任意一种或多种组合成的合金材料。5.如权利要求1所述的无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,所述无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的直径为10nm~1cm,长度为10nm~1m。6.如权利要求1所述的无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,所述步骤二和三中,在化学气相沉积设备中,金属丝表面生长石墨烯过程的反应气氛为氢气和惰性气体的混合气,在升温速度为5~30℃/min的前提下,加热至反应温度800~1500℃,恒温0~120min,导入碳源进行反应后,冷却至室温,获得石墨烯/金属丝复合结构;所述碳源为甲醇蒸汽、乙醇蒸汽、丙酮蒸汽、二甲苯蒸汽中的一种或多种的混合;所述碳源的流量为10~30sccm。7.如权利要求1所述的无包覆层骨架的多层石墨烯自支撑管的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,刻蚀液为硝酸、盐酸、高氯酸、高锰酸钾溶液、氯化铁溶液中的一...
【专利技术属性】
技术研发人员:米睿,付志兵,王朝阳,李昊,钟铭龙,刘淼,黄维,袁磊,杨曦,赵海波,
申请(专利权)人:中国工程物理研究院激光聚变研究中心,
类型:发明
国别省市:四川,51
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