一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，具体为：将重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸加入到有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇等组成的反应体系中，然后在不同的阶段分次加入氧化镁和稀释油的混合物，再加入助促进剂与水，并通入二氧化碳，然后在一定的条件下除去体系内的醇水，在一定的条件下离心，最后进行减压蒸馏，得到超高碱值合成磺酸镁。本申请通过以烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸为反应原料，并分阶段分次加入氧化镁与稀释油的混合物，最终得到了沉淀值低、浊度低与不结皮的超高碱值合成磺酸镁。

Process for preparing magnesium sulfonate with ultrahigh alkali value

The preparation method, the invention provides an overbased magnesium sulfonate synthesis in particular: the heavy alkylbenzene sulfonic acid and linear alkylbenzene sulfonic acid was added into the reaction system of organic solvent, low molecular organic acids and saturated fatty acids, alcohols and other components of the mixture, and then in different stages to join Magnesium Oxide and dilute the oil, then add accelerator and water, and with carbon dioxide, then under certain conditions to remove the alcohol water system, centrifugal under certain conditions, finally, vacuum distillation, overbased magnesium sulfonate has been synthesized. This application by benzene sulfonic acid and linear alkyl benzene sulfonic acid as raw material, mixture and phases joining Magnesium Oxide and dilution oil, finally get the precipitation of low value, low turbidity and not breadcrust overbased magnesium sulfonate synthesis.

【技术实现步骤摘要】
一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法
本专利技术涉及超高碱值合成磺酸镁
，尤其涉及一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法。
技术介绍
超高碱值合成磺酸镁是磺酸盐金属清净分散剂产品，特点是碱值高、灰分低、中和能力强，具有较好的清净性和防锈性，在中高档内燃机油和某些燃料油中得到广泛应用。超高碱值合成磺酸镁的制备是一个复杂的气、液、固化学反应过程，一般是将溶剂、促进性、基础油、氧化镁、磺酸或中性磺酸铵等原料依次加入反应釜中，控制一定的反应温度进行中和反应，然后在一定的温度条件下通入二氧化碳，进行高碱化反应，待高碱化反应结束后进行升温脱出溶剂和轻组分，然后过滤除去无机固体和其他杂质得到油性超碱值磺酸镁产品。如美国专利3875737和4148740中记载了一种高碱值磺酸镁工艺，其中以氨或一种铵化物作为促进剂，该工艺中需要从产物和冷凝液中除去铵盐的工序；美国专利4127589中记载了使用低分子量的羧酸或其盐类为促进剂生产高碱值磺酸镁；美国专利3629109中记载了采用大量的磺酸和油溶性羧酸混合物并用水和乙醇促进剂反应生成一种高碱值磺酸盐羧酸盐的混合物；公开号为CN86108173中国专利中记载了使用一种由琥珀酸酐与环烷酸和(或)一种水杨酸的共促进剂生产高碱值磺酸镁的方法，公开号为CN1369543A的中国专利记载了引入一种A助促进剂氨水、B促进剂(碳酸铵或碳酸氢铵或尿素或其他两种混合物)、碳数6-30烷基水杨酸或环烷酸的表面活性剂，合成高碱值烷基苯磺酸镁的生产方法，公开号为CN1067050A中国专利记载了使用特定低活性氧化镁并在碳酸化过程中将水和醇引入反应混合物制备高碱值磺酸镁的方法。TBN400以上的超高碱值合成磺酸镁产品碱值高，镁含量高，碳酸化过程中常产生较多的镁盐废渣，这些镁盐废渣因处理不彻底带入成品中造成超高碱值合成磺酸镁产品浊度高，沉淀值高，易结皮。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，本申请制备的超高碱值合成磺酸镁具有浊度低、沉淀值低与不结皮的特点。有鉴于此，本申请提供了一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将聚异丁烯丁二酸酐和聚异丁烯丁二酰胺中的一种、有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇、重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸混合，得到混合物；B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，通入二氧化碳，再加入氧化镁与稀释油的混合物，通入二氧化碳，反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；或，B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，并通入二氧化碳，再依次重复上述两个加入原料的步骤若干次，然后反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；C)，将所述液状物料与有机溶剂混合后加热，再离心，得到上清液，将所述上清液减压蒸馏，得到超高碱值合成磺酸镁。优选的，步骤B)中，所述氧化镁与基础油的质量比为1：(1～3)。优选的，所述重烷基苯磺酸与所述线性烷基苯磺酸的质量比为(5～35)：(35～95)。优选的，所述氧化镁与所述稀释油混合物再次加入的时机为前一次通入的二氧化碳为前一次加入的氧化镁的摩尔量的60％～100％。优选的，所述重烷基苯磺酸的活性物为65～75％，平均分子量为420～450；所述重烷基苯磺酸由馏程为385℃～450℃的重烷基苯与三氧化硫磺化得到。优选的，所述线性烷基苯磺酸的活性物为83～93％，平均分子量为470～530；所述线性烷基苯磺酸由甲苯与C20～C24的α-烯烃进行烷基化的产物再与三氧化硫进行磺化反应得到。优选的，所述有机溶剂为二甲苯，所述小分子有机酸为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸，所述饱和脂肪酸为十四酸或硬脂酸，所述低碳醇为甲醇、乙醇或正丁醇，所述助促进剂为碳酸氢铵、氨水、碳酸铵、乙二胺或上述物质的水溶液。优选的，步骤B)中，所述加热的温度为90～145℃，压力为0～-0.095mPa。优选的，步骤C)中，所述液状物料与所述有机溶剂的质量比为1：(0.5～3)，所述加热的温度为40～80℃，离心力为500～1000g。优选的，所述氧化镁的质量为：氧化镁的含量为96～99.5％，活性氧化镁的含量为92～95％，40～60℃的活性为10～50S，堆积密度为0.15～0.35g/ml。本申请提供了一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，该方法首先将原料聚异丁烯丁二酸酐与聚异丁烯丁二酰胺中的一种、有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇、重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸混合，得到混合物，再向所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，再加入水与助促进剂并通入二氧化碳，再分阶段加入氧化镁与稀释油的混合物，再加入水与助促进剂并通入二氧化碳，反应后得到反应物料，最后进行反应物料的提纯，最终得到超高碱值合成磺酸镁；在上述制备过程中，本申请采用重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸作为反应原料，且通过分阶段加入氧化镁与稀释油的混合物，最终有利于碳酸化反应过程中氧化镁与二氧化碳反应的充分进行，使形成的碳酸镁胶束粒径小、范围窄、结构稳定，最终使得到的超高碱值合成磺酸镁浊度低、沉淀值低与不结皮。实验结果表明，本申请制备的超高碱值合成磺酸镁的浊度最低可达2.5NTU，沉淀值可达0.003％，放置一周无结皮。具体实施方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将聚异丁烯丁二酸酐和聚异丁烯丁二酰胺中的一种、有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇、重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸混合，得到混合物；B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，并通入二氧化碳，再加入氧化镁与稀释油的混合物，通入二氧化碳，反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；或，B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，并通入二氧化碳，再依次重复上述两个加入原料的步骤若干次，然后反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；C)，将得到的液状物料与有机溶剂混合后加热，再离心，得到上清液，将所述上清液减压蒸馏，得到超高碱值合成磺酸镁。本申请提供了一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，该方法利用重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸作为反应原料，并在不同阶段分次加入氧化镁与稀释油的混合物、通入二氧化碳进行碳酸化反应以及后续的提纯过程，得到了浊度低、沉淀值低与不结皮的超高碱值合成磺酸镁。在制备超高碱值合成磺酸镁的过程中，本申请首先进行了原料的混合，即将聚异丁烯丁二酸酐和聚异丁烯丁二酰胺中的一种、有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇、重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸混合，得到混合物。上述原料所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的原料，对此本申请没有特别的限制，示例的，所述有机溶剂优选为二甲苯。所述小分子有机酸优选为甲酸、乙酸、丙酸或丁酸；所述饱和脂肪酸优选为十四酸或硬脂酸；所述低碳醇优选为甲醇、乙醇或正丁醇。本申请对所述聚异丁烯丁二酸酐、聚异丁烯丁二酰胺、有机溶剂、小分子有机酸、饱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将聚异丁烯丁二酸酐和聚异丁烯丁二酰胺中的一种、有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇、重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸混合，得到混合物；B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，通入二氧化碳，再加入氧化镁与稀释油的混合物，通入二氧化碳，反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；或，B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，并通入二氧化碳，再依次重复上述两个加入原料的步骤若干次，然后反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；C)，将所述液状物料与有机溶剂混合后加热，再离心，得到上清液，将所述上清液减压蒸馏，得到超高碱值合成磺酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种超高碱值合成磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将聚异丁烯丁二酸酐和聚异丁烯丁二酰胺中的一种、有机溶剂、小分子有机酸、饱和脂肪酸、低碳醇、重烷基苯磺酸与线性烷基苯磺酸混合，得到混合物；B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，通入二氧化碳，再加入氧化镁与稀释油的混合物，通入二氧化碳，反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；或，B)，在所述混合物中加入氧化镁与稀释油的混合物，升温反应后加入水与助促进剂，并通入二氧化碳，再依次重复上述两个加入原料的步骤若干次，然后反应后将得到的反应物料加热以脱除低碳醇和水，得到液状物料；C)，将所述液状物料与有机溶剂混合后加热，再离心，得到上清液，将所述上清液减压蒸馏，得到超高碱值合成磺酸镁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述氧化镁与基础油的质量比为1：(1～3)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述重烷基苯磺酸与所述线性烷基苯磺酸的质量比为(5～35)：(35～95)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化镁与所述稀释油混合物再次加入的时机为前一次通入的二氧化碳为前一次加入的氧化镁的摩尔量的60％～100％。5.根据权利要求1所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：卜卫元，范金凤，李董轩，李学文，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41