【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工产品制备，尤其涉及一种2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯的制备方法。
技术介绍
1、2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯是重要的医药中间体，williama.hewlett,tomas de paulis,chem.pharm.bull.45(12)2079--2084(1997)中报道该化合物的制备方法如下：
2、
3、该制备方法是以对氨基水杨酸为起始物料，经酯化反应、乙酰化反应、碘代反应、以及甲基化反应得到目标产物，各反应收率分别为53％、58％、29％、以及86％，总收率为7.6％。
4、因此，亟需一种2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯的制备方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是针对现有技术中的不足，提供一种2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯的制备方法。
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案是：
3、提供一种2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯的制备方法，步骤包括：
4、s1、通过对氨基水杨酸与醋酐反应，制备4-乙酰氨基水杨酸；
5、s2、通过所述4-乙酰氨基水杨酸与硫酸二甲酯反应，制备2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯；
6、s3、通过所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与碘反应，制备2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯。
7、优选地，所述对氨基水杨酸与所述醋酐的反应包括：
8、将
9、优选地，所述第一溶剂为水。
10、优选地，所述4-乙酰氨基水杨酸与所述硫酸二甲酯的反应包括：
11、将所述4-乙酰氨基水杨酸、以及第二催化剂于第二溶剂中搅拌，同时滴加所述硫酸二甲酯，升温至30℃-40℃后搅拌并保温10-14小时，析晶后过滤并干燥得所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯。
12、优选地，所述第二溶剂为丙酮。
13、优选地，所述第二催化剂为碳酸钾。
14、优选地，所述4-乙酰氨基水杨酸与所述硫酸二甲酯的反应还包括：
15、将干燥后的所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯进行重结晶。
16、优选地，所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与所述碘的反应包括：
17、将所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯于第三溶剂中升温至20℃-30℃，加入所述碘、以及第三催化剂，升温并保温4-6小时，后处理得所述2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯。
18、优选地，所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与所述碘的反应包括：
19、将所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯于第三溶剂中升温至20℃-30℃，加入所述碘、碘酸钾、以及第三催化剂，升温并保温4-6小时，后处理得所述2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯。
20、优选地，所述第三溶剂为甲醇、或乙酸。
21、优选地，所述第三催化剂为硫酸、双氧水、或氯胺t。
22、本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
23、本专利技术的制备方法相较于现有技术而言，将反应步骤缩短至三步，总收率高达70％左右；同时将碘代反应的收率从29％提高至90％以上。
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1.一种2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对氨基水杨酸与所述醋酐的反应包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4-乙酰氨基水杨酸与所述硫酸二甲酯的反应包括：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为碳酸钾。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述4-乙酰氨基水杨酸与所述硫酸二甲酯的反应还包括：
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与所述碘的反应包括：
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述2-甲氧基-4-乙酰氨基苯甲酸甲酯与所述碘的反应包括：
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第三溶剂为甲醇、或乙酸。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述第三催化剂为硫酸、双氧水、或氯胺T。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲氧基-4-乙酰氨基-5-碘苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，步骤包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对氨基水杨酸与所述醋酐的反应包括：
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4-乙酰氨基水杨酸与所述硫酸二甲酯的反应包括：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二催化剂为碳酸钾。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述4-乙酰氨基水杨酸与...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓强，孙徐贤，
申请(专利权)人：苏州诚和医药化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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