2-(4＇-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法技术

２－（４’－甲基苯磺酸基）丙酸乙酯的制备方法属农药制备技术领域。其所要解决的技术问题是：提供一种能够提高转化率与反应速度的新的制备方法。其技术要点是：将甲苯、对甲苯磺酰氯和氢氧化钠或碳酸钾或ＣａＯ投入反应器中，在不高于１０℃的条件下滴加Ｌ－乳酸乙酯，滴加完毕后继续保温反应２－５小时，再加入水，搅拌溶解后过至蒸馏釜，用工业盐酸将体系的ＰＨ值调节至６－７，分去下层水后负压下将体系中的甲苯蒸馏出来，即得２－（４’－甲基苯磺酸基）丙酸乙酯。其含量达９８％，收率≥９７％；反应速度也由原来需要近４０个小时的反应时间缩短为２－５小时；生产成本大大降低；还减轻了污染和劳动量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂中间体的生产工艺，具体涉及一种2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法。
技术介绍
2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯是合成精喹禾灵和精恶唑禾草灵等苯氧羧酸类除草剂的重要中间体，该化合物具有独特的光学和生物活性，具有广阔的市场前景。其分子式C12H16O5S结构式 当前，对2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的合成，基本上是采用传统的三乙胺工艺，其不仅存在反应速度慢、转化率低的缺陷，而且还存在三乙胺回收率低，环境污染大的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种改进的、能够提高转化率与反应速度，且对环境污染较小的2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法。其技术方案是一种2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法，其特征在于将经计量的对甲苯磺酰氯、甲苯和缚酸剂投入反应器中，在不高于10℃的条件下将L-乳酸乙酯搅拌滴加到反应体系中，滴加完毕后继续保温反应2-5小时，直至对甲苯磺酰氯反应残留基本为零，反应结束后，向体系中加入计量的水，搅拌溶解后过至蒸馏釜，保持在常温下用工业盐酸将体系的PH值调节至6-7，分去下层水后负压下将体系中的甲苯蒸馏出来，即得2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。上述对甲苯磺酰氯、甲苯、缚酸剂和L-乳酸乙酯的摩尔比为1∶6.5-8∶1.5-2.5∶1.05-1.4。上述缚酸剂为氢氧化钠或碳酸钾或氧化钙。其技术效果是本专利技术中的缚酸剂由于采用氢氧化钠或碳酸钾或氧化钙，并以其代替传统的三乙胺，故既大幅度地提高了反应速度，将原来需要近40个小时的反应时间缩短为2-5小时，又使其收率也大幅上升，可高达97％以上，最高收率可达99％；同时，由于采用成本价格较低的氢氧化钠或碳酸钾或氧化钙来代替价格昂贵的三乙胺，故大大降低了生产成本；另外，本专利技术的制备方法工艺比较简单，还减轻了污染和劳动量。具体实施例方式在搪瓷反应釜中投入870kg石油级的甲苯和435kg工业级的氢氧化钠(NaOH)或碳酸钾(K2CO3)或氧化钙(CaO)，开启冷却水搅拌并投入250kg、含量为99.5％的对甲苯磺酰氯，在10℃以下向反应釜中滴加预先抽入高位槽中的186kg、含量为99.5％的L-乳酸乙酯，滴加完毕后继续保温反应2-5小时，直至对甲苯磺酰氯反应残留基本为零，反应结束后，向体系中加入600kg的水，搅拌溶解后过至蒸馏釜，保持在常温下用工业盐酸将体系的PH值调节至6-7，分去下层水后负压下将甲苯蒸馏出来，釜内残余物为磺化物，即2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。含量达98％，收率≥97％。其化学方程式如下 权利要求1.一种2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法，其特征在于将经计量的对甲苯磺酰氯、甲苯和缚酸剂投入反应器中，在不高于10℃的条件下将L-乳酸乙酯搅拌滴加到反应体系中，滴加完毕后继续保温反应2-5小时，直至对甲苯磺酰氯反应残留基本为零，反应结束后，向体系中加入计量的水，搅拌溶解后过至蒸馏釜，保持在常温下用工业盐酸将体系的PH值调节至6-7，分去下层水后负压下将体系中的甲苯蒸馏出来，即得2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的一种2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法，其特征在于所述对甲苯磺酰氯、甲苯、缚酸剂和L-乳酸乙酯的摩尔比为1∶6.5-8∶1.5-2.5∶1.05-1.4。3.根据权利要求1所述的一种2-(4’-甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法，其特征在于所述缚酸剂为氢氧化钠或碳酸钾或氧化钙。全文摘要2－(4’－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯的制备方法属农药制备
其所要解决的技术问题是提供一种能够提高转化率与反应速度的新的制备方法。其技术要点是将甲苯、对甲苯磺酰氯和氢氧化钠或碳酸钾或CaO投入反应器中，在不高于10℃的条件下滴加L－乳酸乙酯，滴加完毕后继续保温反应2－5小时，再加入水，搅拌溶解后过至蒸馏釜，用工业盐酸将体系的PH值调节至6－7，分去下层水后负压下将体系中的甲苯蒸馏出来，即得2－(4’－甲基苯磺酸基)丙酸乙酯。其含量达98％，收率≥97％；反应速度也由原来需要近40个小时的反应时间缩短为2－5小时；生产成本大大降低；还减轻了污染和劳动量。文档编号C07C309/00GK1869012SQ20061008599公开日2006年11月29日 申请日期2006年6月13日 优先权日2006年6月13日专利技术者何普泉, 赵邦斌, 苏朝辉, 陈克付, 丁云好 申请人:陈克付本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种２－（４’－甲基苯磺酸基）丙酸乙酯的制备方法，其特征在于：将经计量的对甲苯磺酰氯、甲苯和缚酸剂投入反应器中，在不高于１０℃的条件下将Ｌ－乳酸乙酯搅拌滴加到反应体系中，滴加完毕后继续保温反应２－５小时，直至对甲苯磺酰氯反应残留基本为零，反应结束后，向体系中加入计量的水，搅拌溶解后过至蒸馏釜，保持在常温下用工业盐酸将体系的ＰＨ值调节至６－７，分去下层水后负压下将体系中的甲苯蒸馏出来，即得２－（４’－甲基苯磺酸基）丙酸乙酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何普泉，赵邦斌，苏朝辉，陈克付，丁云好，
申请(专利权)人：陈克付，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]