The invention discloses a method for refining triethyloxonium benzoyl propionic acid, the triethyloxonium benzoyl propionic acid crude with 65% ethanol, heating to 40~50 DEG C, dissolving, adding activated carbon and insurance powder, reflux for 0.5 ~ 2 hours, heat filtering, filtrate static cooling to room temperature crystallization. Filtration, filter cake with anhydrous ethanol and deionized water washing, and vacuum drying to obtain white crystalline powder. The invention improves the triethyloxonium benzoyl propionic acid products, crystal type and color, to prevent the triethyloxonium benzoyl propionic acid oxidation, the content of product is more than 99.5%, reduces the residual amount of organic solvent, and the method is simple, easy operation, stable product quality, high yield, low cost, suitable for industrialized production.
【技术实现步骤摘要】
一种三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法
本专利技术属于化工产品提纯领域，具体涉及一种三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法。
技术介绍
三乙氧苯甲酰丙酸，为利胆药曲匹布通的原料药。曲匹布通用于治疗胆结石、胆囊炎、胆管炎、胆道运动障碍、胆囊切除手术后综合征及慢性膜腺炎疼痛，也可改善胃肠障碍的症状。三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法文献上报道用乙醇-水重结晶，在2012年《化工中间体》中的《曲匹布通合成的改进》，用50%的乙醇水溶液重结晶。但三乙氧苯甲酰丙酸易氧化，该方法不能防止三乙氧苯甲酰丙酸的氧化。本专利技术加入保险粉即连二亚硫酸钠，防止三乙氧苯甲酰丙酸被氧化，保险粉通过过滤被除去。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种产品的外观色泽好，有机溶剂残留量低，方法简单、操作简便，成品质量稳定，收率高、成本低，适合工业化生产的三乙氧苯甲酰丙酸精制方法。本专利技术的技术方案如下：一种三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法，其特征在于：将三乙氧苯甲酰丙酸粗品加入65%乙醇中，加热升温至40~50℃，溶解，加活性炭和保险粉，回流0.5～2小时，热滤，滤液静置冷却至室温结晶。抽滤，滤饼用无水乙醇和去离子水洗涤，然后真空干燥即得类白色结晶性粉末；65%乙醇的用量为原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的5～10倍；活性炭的用量为原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的0.01～0.05倍；保险粉的用量为原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的0.01～0.03倍；所述的真空干燥温度50～60℃，真空度小于-0.08Mpa。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：精制所得的三乙氧苯甲酰丙酸产品的晶型和外观色泽，防止了三乙...
【技术保护点】
一种三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法，其特征在于：将三乙氧苯甲酰丙酸粗品加入65%乙醇中，加热升温至40~50℃，溶解，加活性炭和保险粉，回流0.5～2小时，热滤，滤液静置冷却至室温结晶,抽滤，滤饼用无水乙醇和去离子水洗涤，然后真空干燥即得类白色结晶性粉末。
【技术特征摘要】
1.一种三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法，其特征在于：将三乙氧苯甲酰丙酸粗品加入65%乙醇中，加热升温至40~50℃，溶解，加活性炭和保险粉，回流0.5～2小时，热滤，滤液静置冷却至室温结晶,抽滤，滤饼用无水乙醇和去离子水洗涤，然后真空干燥即得类白色结晶性粉末。2.根据权利要求1所述的一种三乙氧苯甲酰丙酸的精制方法，其特征在于65%乙醇的用量为原料三乙氧苯甲酰丙酸粗品重量的5～10倍。3....
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