一种制备一氯化苯的方法技术

本发明专利技术以苯、氯气为原料合成一氯化苯，采用金属硫化物作为催化剂提高反应收率，反应温度20-60℃，催化剂用量为苯的0.5%(Wt)，反应时间40-65min，使氯化苯收率达到80%，苯转化率达90%以上。

Method for preparing benzene chloride

The invention of chlorine was synthesized with benzene, chlorobenzene, using metal sulfide as a catalyst to improve the reaction yield, reaction temperature 20-60, the amount of catalyst for benzene 0.5% (Wt), reaction time 40-65min, the yield of benzene chloride reaches 80%, the benzene conversion rate of more than 90%.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备一氯化苯的新方法。
技术介绍
我国从1950年开始生产氯化苯，多年来一直供不应求，需从国外进口相当数量的硝基氯苯来满足国内市场的需求，由于市场需求迫切，90年代初国内掀起建设高潮，各地纷纷建设或扩建氯化苯装置。目前我国氯化苯生产规模、技术水平、质量指标均达到国际先进水平，其中生产能力约占全球总产能的70%左右，因此不仅满足国内市场需求，还有一定数量的出口，特别是其下游衍生物的大量出口尤其明显。国内氯化苯生产厂家目前有l2家，年产能超过10万吨的有4家，分别是中国石化南京化学工业有限公司、蚌埠八一化工有限公司、扬农股份有限公司、武汉祥龙。近年来，随着我国对、邻硝基氯化苯工业快速发展，氯化苯生产能力迅速提高。随着欧盟REACH法规草案的制定与实施，将直接影响到欧盟地区氯化苯相关产品的生产，其对外需求量会相对增加，我国将迎来出口机遇。氯化苯主要用于合成对、邻硝基氯化苯，2,4-二硝基氯化苯及二苯醚等，并有少量用作农药合成和溶剂。目前国内邻、对硝基氯苯生产能力已达69万吨/年，2014年国内对硝基氯苯与邻硝基氯苯市场两极分化加速，行业的综合效益出现负增长，亏损已是各生产企业的普遍现象。目前生产厂家采用的生产工艺主要是苯与氯气在Fe催化下连续氯化得氯化液（直接氯化法），再经水洗、中和、粗馏、精馏除去过量苯和多氯苯而得到成品氯化苯。反应放出的氯化氢用水吸收制成盐酸；多氯苯回收为邻、对位二氯苯。该办法具有生产流程短、生产工艺成熟等特点，国内外生产厂家大多采用此法生产氯苯。目前生产工艺中存在苯反应收率低、能耗高的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的是要克服目前生产工艺中存在苯反应收率低、能耗高的缺点。本专利技术的主要技术方案：制备一氯化苯的方法，其特征在于：苯在催化剂存在下，在20～60℃温度条件下，通入氯气反应1～3小时，得氯化反应液，氯化反应液经后处理制得氯化苯，所述的催化剂为金属硫化物，所述催化剂的用量为苯质量的0.1～1％（wt）。优选地，催化剂采用硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化锑中的一种或几种。所述催化剂的用量为苯质量的0.5％（wt）。所述的温度为30～60℃。所述的反应时间为1～2小时。所述的氯化反应液的后处理为：将氯化反应液经水洗、碱洗、精馏塔精馏得氯化苯纯品。所述反应生成的尾气用水吸收生产副产盐酸。本专利技术制备一氯化苯的方法，使一氯化苯的收率80%以上，原料苯的转化率90%以上。达到节约能耗，提高转化率的效果。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步的阐述，但不仅限于本实施例。实施例1苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化铁，通入氯气，搅拌，反应温度30-35℃，反应压力常压，反应生产的尾气进入石墨冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，检测反应液，苯转化率91.2%，一氯化苯收率80.1%（以苯计）,对二氯苯收率7.1%（以苯计），邻二氯苯收率3.5%（以苯计）。实施例2苯和催化剂按100:1.0(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化铜，通入氯气，搅拌，反应温度55-60℃，反应压力常压，反应生产的尾气进入石墨冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，检测反应液，苯转化率91.4%，一氯化苯收率80.2%（以苯计）,对二氯苯收率7.0%（以苯计），邻二氯苯收率3.2%（以苯计）。实施例3苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化锌，通入氯气，搅拌，反应温度40-50℃，反应压力常压，反应生产的尾气进入石墨冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，检测反应液，苯转化率92.1%，一氯化苯收率80.0%（以苯计）,对二氯苯收率6.9%（以苯计），邻二氯苯收率3.6%（以苯计）。实施例4苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化锑，通入氯气，搅拌，反应温度40-55℃，反应压力常压，反应生产的尾气进入石墨冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，检测反应液，苯转化率91.4%，一氯化苯收率80.2%（以苯计）,对二氯苯收率7.2%（以苯计），邻二氯苯收率3.1%（以苯计）。实施例5苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化铁、硫化铜，通入氯气，搅拌，反应温度50-55℃，反应压力常压，反应生产的尾气进入石墨冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，检测反应液，苯转化率91.5%，一氯化苯收率80.5%（以苯计）,对二氯苯收率7.0%（以苯计），邻二氯苯收率3.2%（以苯计）。实施例6苯和催化剂按100:0.5(重量)比例进入釜式反应器，催化剂为采用硫化铁、硫化锑，通入氯气，搅拌，反应温度35-55℃，反应压力常压，反应生产的尾气进入石墨冷凝器冷凝，气相进入水喷淋装置吸收生成副产盐酸，检测反应液，苯转化率91.6%，一氯化苯收率80.7%（以苯计）,对二氯苯收率7.2%（以苯计），邻二氯苯收率3.1%（以苯计）。以上实例表明：在本专利技术条件下的制备一氯化苯，使氯化苯收率达到80%，苯转化率达90%以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备一氯化苯的方法，其特征在于：苯在催化剂存在下，在 20～60℃温度条件下，通入氯气反应1～3小时，得氯化反应液，氯化反应液经后处理制得氯化苯，所述的催化剂为金属硫化物，所述催化剂的用量为苯质量的0.1～1％（wt）。

【技术特征摘要】
1.一种制备一氯化苯的方法，其特征在于：苯在催化剂存在下，在20～60℃温度条件下，通入氯气反应1～3小时，得氯化反应液，氯化反应液经后处理制得氯化苯，所述的催化剂为金属硫化物，所述催化剂的用量为苯质量的0.1～1％（wt）。2.如权利要求1所述制备一氯化苯的方法，其特征在于催化剂采用硫化铁、硫化铜、硫化锌、硫化锑中的一种或几种。3.如权利要求1所述制备一氯化苯的方法，其特征在于所述的催化剂的用量为苯质量的0.5％（wt）。4.如权利要求1所述制备一氯化苯的方法，其特征在于所述的温度为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵福宝，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，南化集团研究院，
类型：发明
国别省市：江苏;32