【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化合物制备领域,尤其是一种。
技术介绍
目前,由于生物实验取得新突破,使我们在治疗和寻找病因的过程中,手段更过,结果更加准确,那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大,因此,各种具有新功能的化合物在大量的被开发,全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物,那么在这些新化合物开发的过程中,会产生众多的新结构和新构型的化合物,进而在这些众多的新化合物中寻找有用,有治疗用处的分子,因此开发新化合物是一个及其重要的过程
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种,本专利技术合成并纯化该化合物,使其纯度到了一定要求,能够对其进行进一步的实验或开发使用。本专利技术实现目的的技术方案如下一种丹磺酰氯的制备方法,步骤如下⑴丹磺酸的制备称取碳酸氢钠溶于500mL水,加入至2L三口烧瓶中,然后缓慢加入劳伦酸,搅拌30min,滴加硫酸二甲酯,维持低温反应5h,然后升温至60 70°C,保持过夜,用浓盐酸调至酸性,有大量固体析出,过滤,滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶,重结晶两次,过滤得片状晶体,干燥,得化合物丹磺酸;⑵丹磺酰氯的制备称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶,加入三氯氧磷,单口瓶接冷凝管及干燥管,控制油浴温度在90°C反应过夜,停止反应,冷却至室温后冰水淬灭反应,萃取,用3X500mL二氯甲烷,萃取液用无水硫酸钠干燥,旋干,得橘黄色固体,正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。而且,所述碳酸氢钠劳伦酸硫酸二甲酯的摩尔比为4:1:2。而且,所述丹磺酸三氯氧磷的质量比为3 :10_30。本专利技术的优点和有益效果为I、本专利技术提供了一种丹磺酰氯的合成以 ...
【技术保护点】
一种丹磺酰氯的制备方法,其特征在于:步骤如下:⑴丹磺酸的制备称取碳酸氢钠溶于500mL水,加入至2L三口烧瓶中,然后缓慢加入劳伦酸,搅拌30min,滴加硫酸二甲酯,维持低温反应5h,然后升温至60~70℃,保持过夜,用浓盐酸调至酸性,有大量固体析出,过滤,滤饼用稀盐酸煮沸至固体全溶,重结晶两次,过滤得片状晶体,干燥,得化合物丹磺酸;⑵丹磺酰氯的制备称取丹磺酸放入干燥的500mL单口瓶,加入三氯氧磷,单口瓶接冷凝管及干燥管,控制油浴温度在90℃反应过夜,停止反应,冷却至室温后冰水淬灭反应,萃取,用3×500mL二氯甲烷,萃取液用无水硫酸钠干燥,旋干,得橘黄色固体,正己烷重结晶得丹磺酰氯纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:何瑞华,
申请(专利权)人:天津希恩思生化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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