【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机硅
,涉及一种硅烷偶联剂的制备方法。
技术介绍
有机硅烷偶联剂是一种具有双官能团的有机硅化学产品,该类产品在有机硅工业中已构成一个独立的分支,广泛应用于热固性树脂、弹性体、热塑性树脂等复合材料体系中的到广泛的应用。在有机硅烷偶联剂中,苯胺丙基三乙氧基硅烷在使用过程中具有较好的稳定性和环境友好得到了广泛的应用。苯胺丙基烷氧基硅烷是一种α型硅烷偶联剂,可用于室温硫化硅橡胶、玻璃纤维增强塑料和各种树脂的改性中,α型硅烷偶联剂的特征官能团通过亚甲基与Si原子相连,与γ型硅烷偶联剂相比,它的烷氧基更加活泼,因而交联速度更快,高温下Si-C键不易断裂,具有更好的机械强度,耐热性和耐水性。目前国内外苯胺丙基烷氧基硅烷的制备主要采用氯丙基烷氧基硅烷与苯胺直接合成的工艺,过量的苯胺与氯丙基烷氧基硅烷在150~180℃的条件下进行取代反应,反应结束后,再进行精馏,得到苯胺基丙基烷氧基硅烷产品。但是反应生成的苯胺盐酸盐在苯胺中溶解度较大,大量的氯残留在液相中,导致在反应和精馏过程中,发生霍夫曼烷基化反应生成叔胺、季胺使主产物仲胺的产率降低。在1959年美国联合碳化公司以此工艺生产苯胺丙基三乙氧基硅烷,其收率只有31%。后来日本东丽公司通过在取代反应结束后降低温度,让反应生成的大部分苯胺盐酸盐从液相中析出来,再进行精馏,其苯胺丙基三乙氧基硅烷收率达到了75%。哈尔滨化工研究所的林祖良等通过研究,调整苯胺的使用量,让反应在接近苯胺沸点的温度进行,并在取代反应结束后降低温度,使苯胺盐酸盐尽可能地从液相中析出来,再进行精 ...
【技术保护点】
一种苯胺丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:在130~180℃的条件下,在反应器内加入除酸剂、苯胺、氯丙基烷氧基硅烷进行反应,反应结束后,分离出液相和固相,液相经精馏得到苯胺丙基烷氧基硅烷和过量的苯胺,过量的苯胺循环使用,固相经中和、水洗、真空干燥等再生处理得到除酸剂循环使用。
【技术特征摘要】
1.一种苯胺丙基烷氧基硅烷的制备方法,其特征在于:在130~180℃的条件下,在反应器内加入除酸剂、苯胺、氯丙基烷氧基硅烷进行反应,反应结束后,分离出液相和固相,液相经精馏得到苯胺丙基烷氧基硅烷和过量的苯胺,过量的苯胺循环使用,固相经中和、水洗、真空干燥等再生处理得到除酸剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的氯丙基烷氧基硅烷选自氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基二甲氧基硅烷、氯丙基二乙氧基硅烷、氯丙基甲氧基硅烷、氯丙基乙氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述除酸剂为聚苯胺(分子式n)或其衍生物。
4.根据权利...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈永平,金汉强,吴其建,金玉存,周亚芩,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,南化集团研究院,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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