一种柠檬酸母液的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种柠檬酸母液的处理方法，其特征在于，该方法包括以下中的一种：(1)将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中含有的杂质为残糖、蛋白、色素、杂酸、金属阳离子和不溶性固体中的一种或多种；(2)将由色谱法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用钙盐法进行分离纯化，所述由色谱法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液含有的杂质为杂酸、残糖、色素中的一种或多种。该方法充分利用了色谱法工艺和传统钙盐法工艺的优点，并避开了彼此的缺点，从而使不同柠檬酸生产工艺中的柠檬酸母液得以有效的处理，产品收率也高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
柠檬酸，又名枸橼酸，化学名称是2-羟基丙烷三羧酸。其广泛分布于如柠檬、醋栗和覆盆子等植物中。柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，完全无毒，是当前世界上生产量和消耗量最大和最主要的食用有机酸，被广泛应用于食品、医药、日化等行业中。目前，一般采用深层发酵法生产柠檬酸并用钙盐法工艺进行提纯，也有部分公司使用色谱法工艺进行提纯。钙盐法是通过将柠檬酸压滤清液与碳酸钙浆液反应，得到柠檬酸钙浆液，并反复在柠檬酸钙浆液加入热水进行洗涤排杂，柠檬酸钙浆液用真空抽干后，加入浓硫酸进行酸解反应，反应结束后，进行真空抽滤分离，液体是柠檬酸酸解液，固体是废弃物硫酸钙，柠檬酸酸解液经过脱色、离交等去除色素、离子等称为离交液，离交液经过浓缩、结晶后，成为晶浆液，用真空对晶浆液进行抽滤固液分离，固体是柠檬酸晶体，经过烘干后就是柠檬酸成品；色谱法生产柠檬酸工艺是通过将柠檬酸压滤清液加入阴离子交换树脂进行浸泡交换吸附，用真空抽滤分离，柠檬酸吸附在树脂上，糖、蛋白等杂质随废液排出，然后用稀硫酸进行洗脱，即得到柠檬酸洗脱液，柠檬酸洗脱液经过脱色、离交等去除色素、离子等称为离交液，离交液经过浓缩、结晶后，成为晶浆液，用真空对晶浆液进行抽滤固液分离，固体是柠檬酸晶体，经过烘干后就是柠檬酸成品。无论是用钙盐法还是用色谱法从深层发酵液中提取柠檬酸时，都会产生大量的不合格柠檬酸母液，其中钙盐法每生产一吨柠檬酸产品，就会产生约15%的不合格柠檬酸母液，这些母液中通常含有残糖、蛋白、色素、杂酸、金属阳离子和不溶性固体等杂质，如果不经过处理就无法再直接提取出合格的柠檬酸。 处理这种不合格柠檬酸母液，厂家常用的方法就是将母液返回中和工序中，和压滤清液一起重新提纯，但该工艺生产中的柠檬酸母液反复用钙盐法进行处理，会导致收率低(小于 75% )。用色谱法从深层发酵液中提取柠檬酸时，每生产一吨柠檬酸产品，也会产生约12% 的不合格柠檬酸母液，这些母液含有杂酸、残糖、色素等杂质，如不经过处理就无法再直接提取出合格的产品。处理这种不合格柠檬酸母液，厂家常用的方法就是将该母液返回色谱系统进行处理，但该工艺生产中的柠檬酸母液反复用色谱法进行处理，就会导致如乌头酸等杂酸的富集，降低色谱系统的处理能力，收率低(低于75% )，生产成本上升，并严重影响成品的质量。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺陷，本专利技术提供了，该方法充分利用了色谱法工艺和传统钙盐法工艺的优点，并避开了彼此的缺点，从而使不同柠檬酸生产工艺中的柠檬酸母液得以有效的处理，产品收率也高。本专利技术的专利技术人意外地发现，通过用色谱法工艺来处理经钙盐法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液，用钙盐法工艺来处理经色谱法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液，能够有效解决柠檬酸母液问题，既能够解决柠檬酸产品质量问题，又能够避免母液返回系统导致系统产能降低的问题。，其特征在于，该方法包括以下方法中的一种方法I，将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中含有的杂质为残糖、蛋白、色素、杂酸、金属阳离子和不溶性固体中的一种或多种；方法II，将由色谱法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用钙盐法进行分离纯化，所述由色谱法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液含有的杂质为杂酸、残糖、色素中的一种或多种。本专利技术提供的柠檬酸母液的处理方法充分利用了色谱法工艺和传统钙盐法工艺的优点，并避开了彼此的缺点，将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化，可以避免重复消耗碳酸钙等不可再生资源，也避免产生硫酸钙废渣和二氧化碳废气；将由色谱法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用钙盐法进行分离纯化，可以有效的去除母液中的杂酸，避免杂酸的富集，二种处理方法都可使不同柠檬酸生产工艺中的柠檬酸母液得以有效的处理，产品收率也高。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。 具体实施例方式，其特征在于，该方法包括以下方法中的一种方法I，将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中含有的杂质为残糖、蛋白、色素、杂酸、金属阳离子和不溶性固体中的一种或多种；方法II，将由色谱法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用钙盐法进行分离纯化，所述由色谱法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液含有的杂质为杂酸、残糖、色素中的一种或多种。根据本专利技术的柠檬酸母液的处理方法，将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化的方法可以为本领域公知的色谱法，如使由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液通过色谱分离柱进行色谱分离。色谱分离柱内的固定相可以本领域常规使用的各种固定相，如硅胶、阴离子交换树脂、阳离子交换树脂中的一种或多种。尽管采用上述常规色谱法即可实现本专利技术的目的，但本专利技术的专利技术人发现，采用包括以下步骤的色谱分离法能够明显提高柠檬酸母液中柠檬酸的收率和提高柠檬酸产品的质量，因此本专利技术优选将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化的方法包括以下步骤(1)将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液与阳离子交换树脂接触，接触的条件使得接触后所得的由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中的铁离子浓度不超过 5ppm，得到溶液A ；(2)在色谱分离条件下，将所述溶液A从固定相为改性阴离子交换树脂的色谱分离柱的一端引入到色谱分离柱中，使溶液A中的柠檬酸和其他杂质吸附到所述树脂上，用洗脱剂进行淋洗，洗脱剂的用量以及所述色谱分离条件使得所述溶液A中含有的其他杂质和柠檬酸先后从树脂上解吸从而使柠檬酸与所述其他杂质分开，且所述改性阴离子交换树脂不与或基本不与柠檬酸根离子发生离子交换。根据本专利技术的处理方法，所述柠檬酸母液由柠檬酸发酵液经钙盐法工艺或色谱法工艺提取柠檬酸后产生。所述柠檬酸发酵液可以为采用本领域所公知的各种发酵条件而得到的柠檬酸发酵液。具体地，可以为薯干粉、木薯粉、玉米粉、马铃薯粉、淀粉和葡萄糖母液等原料发酵而得到的发酵液。所述柠檬酸清液浓缩液是指柠檬酸发酵液中除去了颗粒杂质和沉淀物后所得的溶液。所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中柠檬酸的浓度为300-700mg/mL， 优选为350-650mg/mL，更优选为400-600mg/mL。所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中铁离子的浓度可以在很大范围内变化，优选情况下，所述铁离子的浓度为5-100ppm， 进一步优选的情况下，所述铁离子的浓度为5-50ppm。根据本专利技术的处理方法，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液优选为浓度300-700mg/mL的柠檬酸母液，该处理方法还包括所述阳离子交换树脂与柠檬酸母液接触前，将柠檬酸母液进行加热，以使其粘度降低，提高流动性。所述的加热的方法为本领域所公知的各种方法。本专利技术将柠檬酸母液加热升温到70-80°C，以使柠檬酸母液的粘度降至 7-9mPa · S。根据本专利技术，首先应将所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液与阳离子交换树脂接触，接触的目的是脱除所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中的铁离子。所述铁离子易与柠檬酸络合生成络合物，对柠檬酸的色泽和质量影响很大。根据本专利技术，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种柠檬酸母液的处理方法，其特征在于，该方法包括以下方法中的一种：方法Ｉ，将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中含有的杂质为残糖、蛋白、色素、杂酸、金属阳离子和不溶性固体中的一种或多种；方法ＩＩ，将由色谱法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用钙盐法进行分离纯化，所述由色谱法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液含有的杂质为杂酸、残糖、色素中的一种或多种。

【技术特征摘要】
1.一种柠檬酸母液的处理方法，其特征在于，该方法包括以下方法中的一种方法I，将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用色谱法进行分离纯化，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中含有的杂质为残糖、蛋白、色素、杂酸、金属阳离子和不溶性固体中的一种或多种；方法II，将由色谱法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液用钙盐法进行分离纯化，所述由色谱法工艺提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液含有的杂质为杂酸、残糖、色素中的一种或多种。2.根据权利要求1所述柠檬酸母液的处理方法，其中，用色谱法进行分离纯化的方法包括以下步骤(1)将由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液与阳离子交换树脂接触，接触的条件使得接触后所得的柠檬酸母液中的铁离子浓度不超过5ppm，得到溶液A ；(2)在色谱分离条件下，将所述溶液A从固定相为改性阴离子交换树脂的色谱分离柱的一端引入到色谱分离柱中，使溶液A中的柠檬酸和其他杂质吸附到所述树脂上，用洗脱剂进行淋洗，洗脱剂的用量以及所述色谱分离条件使得所述溶液A中含有的其他杂质和柠檬酸先后从树脂上解吸从而使柠檬酸与所述其他杂质分开，且所述改性阴离子交换树脂不与或基本不与柠檬酸根离子发生离子交换。3.根据权利要求2所述柠檬酸母液的处理方法，其中，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中铁离子的浓度为5-100ppm，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液与阳离子交换树脂接触的方式为使由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液通过阳离子交换树脂柱，接触的条件包括所述阳离子交换树脂的工作交换容量大于3mmol/g， 所述阳离子交换树脂的体积与由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液的体积的比为 1 2-9，所述阳离子交换树脂与由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液接触的时间至少为lOmin，所述阳离子交换树脂与由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液接触的温度为 30-80 0C ο4.根据权利要求3所述柠檬酸母液的处理方法，其中，所述由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液中铁离子的浓度为5-50ppm，接触的条件包括所述阳离子交换树脂的工作交换容量为4-lOmmol/g，所述阳离子交换树脂的体积与由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液的体积的比为1 3-7，所述阳离子交换树脂与由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液接触的时间为30-60min，所述阳离子交换树脂与由钙盐法提取柠檬酸后产生的柠檬酸母液接触的温度为40-70°C。5.根据权利要求2-4中任意一项所述柠檬酸母液的处理方法，其中，所述阳离子交换树脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张军华，王浩，王建国，胡富贵，孙凤，
申请(专利权)人：安徽丰原生物化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34