一种柠檬酸晶体及其生产方法技术

本发明专利技术公开了一种柠檬酸晶体及其生产方法，该方法包括1）将柠檬酸料液连续注入结晶器中进行浓缩结晶，所述结晶器的有效体积为V；2）当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46-60重量%时，将晶浆液连续从结晶器中引出，且在20min以内，使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3-3/4；将所述引出的晶浆液进行固液分离，获得的固体为柠檬酸晶体；3）通过调节柠檬酸料液的进料速率使得在第一阶段，结晶器中的料液的量在30min以内恢复至结晶器有效体积V的9/10以上；在第二阶段，使得结晶器中料液的体积维持在结晶器的有效体积V以内；4）重复步骤2）至3）。本发明专利技术能够在不影响产量的前提下减少柠檬酸晶体产品聚晶的量，并在一定程度上延长系统的运行周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体地，涉及一种特别适用于无水柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的无水柠檬酸晶体。
技术介绍
目前工业上无水柠檬酸晶体的连续生产方法包括先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法或钙盐法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当固体含量(柠檬酸晶体含量)占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的55重量％左右时，开始以一定的速率连续排放含有无水柠檬酸晶体的混合物，并持续进料，以保持系统连续运行。并将含有柠檬酸晶体的柠檬酸晶浆 液经过离心、烘干等步骤得到无水柠檬酸晶体产品。上述柠檬酸晶体产品的生产方法中，获得的柠檬酸晶体产品聚晶多(即表明粘连许多小晶体)，导致产品的水分含量高、抗结块性能弱且堆积密度低，进而使得结晶系统的连续运行周期短。
技术实现思路
本专利技术的目的是在不影响产量的前提下克服采用现有技术的方法生产的柠檬酸晶体产品聚晶多，而导致产品的水分含量高、抗结块性能弱且堆积密度低的缺陷，提供一种能够获得水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体的生产方法，以及由该方法制得的柠檬酸晶体。本专利技术的专利技术人发现，在柠檬酸晶体的连续生产过程中，由于部分柠檬酸晶体在结晶器中滞留的时间较长，致使晶体产品聚晶增多。因此，为了实现上述目的，本专利技术提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，其特征在于，该方法包括以下步骤(I)将柠檬酸料液连续注入结晶器中进行浓缩结晶，所述结晶器的有效体积为V ；(2)当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46-60重量％时，将晶浆液连续从结晶器中引出进行放料，且在20min以内，使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3-3/4，然后停止放料；将所述引出的晶浆液进行固液分离，获得的固体为柠檬酸晶体；(3)通过调节柠檬酸料液的进料速率使得在第一阶段，结晶器中的料液的量在30min以内恢复至结晶器有效体积V的9/10以上；在第二阶段，使得结晶器中料液的体积维持在结晶器的有效体积V以内；(4)重复步骤(2)至(3)。通过上述技术方案，能够在不影响产量的前提下减少了得到的柠檬酸晶体聚晶的量，从而能够获得水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体产品，并在一定程度上延长了系统的运行周期。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中图I是实施例I所得的柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 10倍)下的形态图；图2是对比例I所得的柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 10倍)下的形态图。具体实施方式 以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，术语“有效体积”表示在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中容纳的液体的体积，一般为结晶罐、加热器及循环管实际体积总和的65-85% 过饱和度”是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶液达到饱和时溶剂中理论溶解的溶质的重量的比值。根据本专利技术，所述柠檬酸晶体的生产方法包括以下步骤(I)将柠檬酸料液连续注入结晶器中进行浓缩结晶，所述结晶器的有效体积为V ；(2)当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46-60重量％时，将晶浆液连续从结晶器中引出进行放料，且在20min以内，使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3-3/4，然后停止放料；将所述引出的晶浆液进行固液分离，获得的固体为柠檬酸晶体；(3)通过调节柠檬酸料液的进料速率使得在第一阶段，结晶器中的料液的量在30min以内恢复至结晶器有效体积V的9/10以上；在第二阶段，使得结晶器中料液的体积维持在结晶器的有效体积V以内(即维持料液的体积基本上等于结晶器的有效体积V)；(4)重复步骤(2)至(3)。根据本专利技术，为了促进结晶，进一步提高生产效率，优选该方法还包括在步骤(I)中，往结晶器中添加柠檬酸晶种。所述晶种的添加时间、添加量和粒度均可以为本领域的常规选择。优选情况下，在步骤(I)中，当结晶器中的料液的过饱和度达1-1. 15时，更优选达I. 02-1. I时，往结晶器中添加柠檬酸晶种。相对于每m3的结晶器中的料液，所述晶种的添加量优选为O. 28-13. 5kg。所述晶种的粒度优选为80-300目。根据本专利技术，步骤(I)中柠檬酸料液连续注入的速率可以根据结晶器的有效体积等参数在较宽范围内选择，一般地，相对于有效体积为IOm3的结晶器，步骤(I)中柠檬酸料液连续注入的速率为O. 5-50m3/h。根据本专利技术，步骤(2)中，优选当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46-55重量％时，将晶浆液连续从结晶器中引出进行放料，从而进一步减少聚晶的量。根据本专利技术，步骤(2 )中，综合考虑设备(特别是储存装置)的使用强度和晶体产品的质量，在20min以内，优选使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3-2/3。根据本专利技术，考虑到固液分离装置的处理量有限，优选本专利技术的方法还包括在步骤(2)中，先将至少部分引出的晶浆液置于储存装置中，再通过储存装置供给固液分离装置进行固液分离。在所述储存装置的存在下，可以通过调节储存装置的出料速率，从而使所述结晶器中送出的晶浆液以适当的速率进入后续的固液分离装置中。因此，所述储存装置起到中转储存并缓解固液分离装置工作强度的作用，先将部分引出的晶浆液置于储存装置中，再通过储存装置供给固液分离装置进行固液分离，能够保证本专利技术的方法连续有效地进行。而且，在所述结晶器或固液分离装置出现短暂的故障过程中，所述储存装置能够储存一定量的晶浆液，从而保证整个系统仍然能够连续运行。其中，所述储存装置可以是各种能够容纳晶浆液的容器，并可以根据待容纳的晶浆液的体积进行设计，所述储存装置还可以设置有进料口和出料口，以方便晶浆液的注入和排出。为了获得质量更好的柠檬酸晶体，优选地，至少部分引出的晶浆液在搅拌和保温的条件下保存，更优选地，所述保温的温度为45-70°C。因此，所述储存装置中还可以设置有搅拌装置，以防止小晶体的粘连，从而保证柠檬酸晶体的质量，所述搅拌装置可以是各种能够起到搅拌作用的常规的搅拌装置，其设置方式可以为本领域技术人员公知的各种设置方式，例如，在储存装置中设置搅拌轴，搅拌轴上设置有搅拌桨，所述搅拌桨可以为各种常规的搅拌桨，例如，框式搅拌桨、桨式搅拌桨、推进式搅拌桨等。当将晶浆液中注入所述 储存装置中时，所述搅拌装置的转速在较宽范围内选择，只要保证所述晶浆液中的晶体保持悬浮状态而不互相粘连即可，优选情况下，所述搅拌装置的转速为20-24r/min。同理地，所述储存装置中还可以设置有保温夹套，使得储存装置中的温度能够基本维持在结晶温度左右(如45-70°C)，所述保温夹套可以为各种有助于保温的夹套，并可以通过商购获得。保温夹套的使用为本领域技术人员所熟知，在此不再赘述。根据本专利技术，步骤(3)中，在所述第一阶段，结晶器中的料液的量恢复至结晶器有效体积本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将柠檬酸料液连续注入结晶器中进行浓缩结晶，所述结晶器的有效体积为V；（2）当经过浓缩结晶的晶浆液中的晶体含量为46？60重量%时，将晶浆液连续从结晶器中引出进行放料，且在20min以内，使得引出的晶浆液的量为结晶器有效体积V的1/3？3/4，然后停止放料；将所述引出的晶浆液进行固液分离，获得的固体为柠檬酸晶体；（3）通过调节柠檬酸料液的进料速率使得在第一阶段，结晶器中的料液的量在30min以内恢复至结晶器有效体积V的9/10以上；在第二阶段，使得结晶器中料液的体积维持在结晶器的有效体积V以内；（4）重复步骤（2）至（3）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张军华，罗虎，满云，许贵珍，周维英，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：