一种无水柠檬酸晶体的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其中，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液；所述改变晶浆液初始温度的方法包括：1）将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，2）将结晶后得到的晶浆液降温1-10℃，或者3）先将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，再将升温后的晶浆液降温2-25℃。通过上述技术方案，能够有效地消除晶体表面的凹陷，降低晶体中母液的残留，从而降低了晶体中的水分含量。并且在修复的过程中晶体表面的无水柠檬酸分子发生重排，使其质量得到了有效的提高，并且降低了易碳化物。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其中，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液；所述改变晶浆液初始温度的方法包括：1）将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，2）将结晶后得到的晶浆液降温1-10℃，或者3）先将结晶后得到的晶浆液升温2-20℃，再将升温后的晶浆液降温2-25℃。通过上述技术方案，能够有效地消除晶体表面的凹陷，降低晶体中母液的残留，从而降低了晶体中的水分含量。并且在修复的过程中晶体表面的无水柠檬酸分子发生重排，使其质量得到了有效的提高，并且降低了易碳化物。【专利说明】一种无水朽3檬酸晶体的生产方法
本专利技术涉及。
技术介绍
目前工业上无水柠檬酸的连续生产方法包括:先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，然后将柠檬酸清液经氢钙法或钙盐法提取、酸解并脱色得到提纯的柠檬酸溶液，再将提纯的柠檬酸溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸溶液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发边结晶，当固体含量(无水柠檬酸晶体)达到柠檬酸溶液和固体的混合物的总重量一定程度时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，并保持系统的连续运行。再将结晶好的晶浆液进行离心分离得到无水柠檬酸湿晶体和结晶母液，并将湿晶体烘干得到干燥的无水柠檬酸晶体。但采用上述方法的缺点是:所得的无水柠檬酸湿晶体夹带母液多，烘干后得到的干晶体质量较差，易碳化物和水分含量较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术得到无水柠檬酸湿晶体夹带母液较多，干晶体质量较差，易碳化物和水分含量较高的缺陷，提供一种得到的无水柠檬酸湿晶体夹带母液少，干晶体质量好，易碳化物和水分含量较低的无水柠檬酸晶体的生产方法。本专利技术的专利技术人发现，现有技术得到的无水柠檬酸湿晶体夹带母液较多，干晶体质量较差，易碳化物和水分含量较高的原因在于:在无水柠檬酸蒸发结晶的过程中，必须不断地将柠檬酸溶液循环才能使其混合均匀，然而结晶系统的循环泵叶片的快速旋转(一般转速为650-800rpm)会使析出的无水柠檬酸无法按正常的顺序沉积到晶体表面，从而导致晶体表面出现凹陷，凹陷部位会使母液大量残留。因此，使得晶体水分含量较高，容易结块；并且不按正常结晶顺序结晶得到的无水柠檬酸晶体的质量较差，易碳化物较高。本专利技术的专利技术人意外的发现，将柠檬酸溶液浓缩结晶后得到的晶浆液以I)将结晶后得到的晶浆液升温2-20°C;2)将结晶后得到的晶浆液降温1-10°C;3)先将结晶后得到的晶浆液升温2-20°C，再将升温后的晶浆液降温2-25°C中的任意一种方法进行修复能够有效地降低晶体中母液的残留，使其水分含量得到了降低；并且最终得到的晶体排列较为规则，使其质量得到了有效地提高，并且降低了易碳化物。基于以上发现，本专利技术提供了，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其中，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液；所述改变晶浆液初始温度的方法包括:I)将结晶后得到的晶浆液升温2-20 V，2)将结晶后得到的晶浆液降温1-10°C，或者3)先将结晶后得到的晶浆液升温2_20°C，再将升温后的晶浆液降温2_25°C。优选地，方法I)和3)中，将结晶后得到的晶浆液升温的速度为1-10°C /小时?’方法2)和3)中，将结晶后得到的晶浆液降温或再将升温后的晶浆液降温的速度为1-8°C /小时。优选地，方法3)中，将升温后的晶浆液降温后得到的晶浆液的温度比晶浆液的初始温度最多低5°C。优选地，所述修复在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度为20-30rpm。通过上述技术方案对结晶得到的晶浆液中的晶体进行修复，能够有效地消除晶体表面的凹陷，从而能够降低晶体中母液的残留，降低了晶体中的水分含量。并且在修复的过程中晶体表面的无水柠檬酸分子发生重排，使其质量得到了有效的提高，并且降低了易碳化物。并且在上述优选的条件下进行无水柠檬酸晶体的修复，使得无水柠檬酸晶体的母液残留进一步降低，晶体的水分含量以及易碳化物进一步降低，晶体外观更为规则。本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。【专利附图】【附图说明】附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的【具体实施方式】一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1是按照实施例1的方法得到的无水柠檬酸晶体的显微镜图像，放大倍数为60倍;图2是按照对比例I的方法得到的无水柠檬酸晶体的显微镜图像，放大倍数为60倍。【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的【具体实施方式】仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其中，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液；所述改变晶浆液初始温度的方法包括:I)将结晶后得到的晶浆液升温2_20°C，2)将结晶后得到的晶浆液降温1-10°C，或者3)先将结晶后得到的晶浆液升温2_20°C，再将升温后的晶浆液降温2_25°C。优选地，方法I)中，将结晶后得到的晶浆液升温5_15°C ;方法2)中，将结晶后得到的晶浆液降温2-8°C;方法3)中，先将结晶后得到的晶浆液升温5-15°C，再将升温后的晶浆液降温5-20°C。能够进一步有效地修复晶体的表面。根据本专利技术，对晶体进行修复的时间没有特别的限制，本领域技术人员可以根据实际的修复状况进行调整。优选地，综合考虑修复效果和修复时耗，方法I)中修复的时间为10-30分钟；方法2)中修复的时间为10-30分钟；方法3)中，升温过程的修复时间为10-20分钟，再降温过程的修复时间为10-20分钟。此处需要注意的是，上述的修复时间均指改变温度至恒定温度后，并在该恒定温度下保持的时间。本专利技术的上述3种改变晶浆液温度的方法中，本专利技术的专利技术人发现，通过缓慢升温或降温对晶浆液的温度进行改变，能够进一步提高最终晶体产品的质量。例如，在方法I)中，升温的速度可以为1-10°C /小时，优选为3_8°C /小时；方法2)中，降温的速度可以为1-80C /小时，优选为2-6°C /小时；方法3)中，先升温的升温速度可以为1-10°C /小时，优选为3-8°C /小时，再降温的速度可以为1_8°C /小时，优选为2-6°C /小时，最终所得晶体的质量会进一步提高。并且在方法3)中，优选降温后得到的晶浆液的温度比晶浆液的初始温度最多低5°C时会进一步提高晶体的质量。晶浆液升温后，晶体的凹陷面会溶解，然后在缓慢降温的过程中促进析出的无水柠檬酸晶体表面的柠檬酸分子进行重排，进而能够消除晶体表面的凹陷，再通过降温使得溶解的柠檬酸分子在温和的条件下重新较规则地析出在已存在的晶体的表面。因此，在兼顾晶体质量与结晶率的情况下，本专利技术优选采用方法3)改变晶浆液的初始温度以对晶体进行修复。本专利技术中，所述晶浆液的初始温度是指将柠檬酸溶液蒸发结晶终点时所得的晶浆液的温度，而通常情况下，蒸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种无水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括，在循环搅拌的条件下，将柠檬酸溶液进行结晶，得到晶浆液，其特征在于，该方法还包括改变晶浆液的初始温度以对晶浆液中的晶体进行修复，得到含有无水柠檬酸晶体的料液；所述改变晶浆液初始温度的方法包括：1）将结晶后得到的晶浆液升温2?20℃，2）将结晶后得到的晶浆液降温1?10℃，或者3）先将结晶后得到的晶浆液升温2?20℃，再将升温后的晶浆液降温2?25℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李北，罗虎，周勇，满云，许贵珍，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：