一种含柠檬酸溶液的脱色方法和提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种含柠檬酸溶液的脱色方法和含柠檬酸溶液的提纯方法。所述含柠檬酸溶液的脱色方法包括以下步骤：（1）将含柠檬酸溶液与第一活性碳柱进行第一接触，所述第一接触的条件使得到的流出液A的透光率为30-60%；（2）将所述流出液A与阳离子交换树脂柱进行第二接触，所述第二接触的条件使得到的流出液B中铁离子的浓度不超过1ppm；（3）将所述流出液B与第二活性碳柱进行第三接触，所述第三接触的条件使得到的流出液C的透光率不低于90%。采用本发明专利技术提供的方法对含柠檬酸溶液进行脱色，能够提高流出液的透光率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含柠檬酸溶液的脱色方法以及一种含柠檬酸溶液的提纯方法。
技术介绍
柠檬酸，又名枸橼酸，化学名称是2-羟基丙烷三羧酸。其广泛分布于如柠檬、醋栗和覆盆子等植物中。柠檬酸具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，完全无毒，是当前世界上生产量和消耗量最大和最主要的食用有机酸，被广泛应用于食品、医药、日化等行业中。我国是柠檬酸生产大国。目前，国内柠檬酸结晶方法一般采用冷却结晶法，结晶过滤后的残液称为柠檬酸母液。柠檬酸母液中含有较多的杂酸、色素、金属离子和残糖等杂质，质量较差。若再次浓缩结晶，则得到的晶体色泽较深、易碳超标，从而导致产品质量不合格。为提高柠檬酸母液的利用率，目前一般采取将柠檬酸母液脱色并除去铁离子后进入色谱系统进行提纯，以降低其易碳指标。采用该方法提纯后得到的柠檬酸溶液浓缩结晶后又可以得到质量合格的产品。在现有的工艺中，通常采用先将柠檬酸母液过活性炭柱脱色，然后再过阳离子交换树脂柱去除铁离子。然而，该方法得到的柠檬酸溶液的透光率较低，且活性碳柱的处理量较小、需要频繁再生，因此，需要消耗大量的再生剂，并产生大量的再生废液。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的含柠檬酸溶液的脱色方法以及一种含柠檬酸溶液的提纯方法。本专利技术提供了一种含朽1檬酸溶液的脱色方法，所述含朽1檬酸溶液含有朽1檬酸、铁离子、色素和其它杂质，所述其它杂质为残糖、蛋白质和有机酸中的至少一种，其中，该方法包括以下步骤:(I)将含柠檬酸溶液与第一活性碳柱进行第一接触，所述第一接触的条件使得到的流出液A的透光率为30-60% ；(2)将所述流出液A与阳离子交换树脂柱进行第二接触，所述第二接触的条件使得到的流出液B中铁离子的浓度不超过Ippm ；(3)将所述流出液B与第二活性碳柱进行第三接触，所述第三接触的条件使得到的流出液C的透光率不低于90%。本专利技术还提供了一种含朽1檬酸溶液的提纯方法，所述含朽1檬酸溶液含有朽1檬酸、铁离子、色素和其它杂质，所述其它杂质为残糖、蛋白质和有机酸中的至少一种，该方法包括将所述含柠檬酸溶液进行脱色，并将脱色后得到的流出液C进行色谱分离，使得柠檬酸与所述其它杂质分开，其中，所述脱色采用上述脱色方法进行。本专利技术的专利技术人发现， 采用本专利技术提供的方法对含柠檬酸溶液进行脱色，能够提高流出液的透光率。此外，本专利技术的专利技术人还发现，现有的含柠檬酸溶液的脱色方法通常采用先将含柠檬酸溶液过活性碳柱，再过阳离子交换树脂柱的方法进行。然而，由于活性碳柱对含柠檬酸溶液中的铁离子的吸附能力较弱，使得大部分铁离子不能通过活性碳柱去除，而进入阳离子交换树脂柱中。通常情况下，铁离子又易于与柠檬酸络合生成颜色较深的络合物，从而会影响活性碳柱流出液的透光率，使得活性碳柱(活性碳柱流出液的透光率^ 85%就表明已经达到饱和吸附，需要进行再生)没有达到吸附饱和就进行再生，从而不仅造成了柠檬酸的损失，而且降低了活性碳柱的处理能力，提高了再生成本。而本专利技术巧妙地通过在两根活性碳柱之间引入一根阳离子交换树脂柱，不仅能够将色素和铁离子进行很好地去除，而且柠檬酸溶液中的绝大部分铁离子在进入第二活性碳柱之前就已经被去除，基本上不会影响活性碳柱流出液的透光率，即，不会影响对活性碳柱再生终点的判断，从而降低了柠檬酸的损失，增加了活性碳柱的处理能力，降低了再生成本。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中:图1为本专利技术提供 的含柠檬酸溶液的脱色方法的流程图。附图标记说明1-第一活性碳柱；2_阳离子交换树脂柱；3_第二活性碳柱具体实施例方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种含柠檬酸溶液的脱色方法，所述含柠檬酸溶液含有柠檬酸、铁离子、色素和其它杂质，所述其它杂质为残糖、蛋白质和有机酸中的至少一种，其中，该方法包括以下步骤:(I)将含柠檬酸溶液与第一活性碳柱进行第一接触，所述第一接触的条件使得到的流出液A的透光率为30-60% ；(2)将所述流出液A与阳离子交换树脂柱进行第二接触，所述第二接触的条件使得到的流出液B中铁离子的浓度不超过Ippm ；(3)将所述流出液B与第二活性碳柱进行第三接触，所述第三接触的条件使得到的流出液C的透光率不低于90%。根据本专利技术，从便于描述的角度出发，将与含柠檬酸溶液接触的活性碳柱称为“第一活性碳柱”，将与流出液B接触的活性碳柱称为“第二活性碳柱”。同理，为了将脱色过程中的三次接触相区分，将含柠檬酸溶液与第一活性碳柱之间的接触称为“第一接触”，将所述流出液A与阳离子交换树脂之间的接触称为“第二接触”，将所述流出液B与第二活性碳柱之间的接触称为“第三接触”。根据本专利技术，所述含柠檬酸溶液可以为柠檬酸清液和/或柠檬酸母液。所述柠檬酸清液和柠檬酸母液均为本领域公知的概念。柠檬酸清液指柠檬酸发酵液经过固液分离后得到的清液。柠檬酸母液为纯的柠檬酸溶液浓缩结晶后剩余的溶液。所述柠檬酸发酵液可以通过本领域常规的柠檬酸发酵方法制得，例如，可以采用黑曲霉发酵的方法制备得到，具体步骤如下:将淀粉质原料(如玉米等)粉碎、向其中加入如淀粉酶的酶类进行酶解，以酶解产物为发酵培养基，接入黑曲霉菌种，发酵后得到柠檬酸发酵液。由于采用现有的各种方法得到的含柠檬酸溶液的组成较为相似，因此，含柠檬酸溶液的种类和获得方法并不影响本专利技术的实施。本专利技术对所述含柠檬酸溶液中上述各组分的浓度没有特别的限定，例如，所述含柠檬酸溶液中柠檬酸的浓度可以为20-55%，铁离子的浓度可以为5-100ppm，色素的浓度使得所述含柠檬酸溶液的透光率不大于20%，其它杂质的总浓度可以为10-20%重量％。根据本专利技术，步骤(I)中，所述第一接触的目的是将含柠檬酸溶液进行粗脱色，以将其中的大部分色素脱除。所述第一接触的条件优选使得到的流出液A的透光率为40-60%，这样能够使得到的脱色产物具有更好的色泽。根据本专利技术，所述第一活性碳柱和第二活性炭可以相同或不同，且其中填充的活性炭均可以为本领域常规的各种能够用于脱色的活性炭，可以是粉末状，也可以是颗粒状。本专利技术中，所述活性炭可以通过商购得到，如购自唐山光华晶科活性炭有限公司的GH-15型和/或GH-1l型颗粒活性炭。根据本专利技术，在将活性炭装入层析柱中以前，通常需要对活性碳进行处理。所述处理方法例如可以为将活性碳漂洗澄清后置于2000mL浓度为6重量％的氢氧化钠水溶液中，并在30°C下浸泡4小时，然后用自来水将上述活性碳的pH值洗至中性，再将洗净的活性炭取出，用尚心机甩干。本专利技术对所述第一接触的条件没有特别地限制，只要满足使得接触后的流出液A的透光率为30-60%、优选为40-60%即可，例如，所述第一接触的条件通常包括所述含柠檬酸溶液的流速可以为1-3倍柱体积/小时，接触的温度可以为30-70°C。优选情况下，所述第一接触的条件包括所述含柠檬酸溶液的流速为1.5-2倍柱体积/小时，接触的温度为40-60°C。所述第一活性碳柱的规格以及其中填充的活性碳的量可以根据需要脱色的含柠本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含柠檬酸溶液的脱色方法，所述含柠檬酸溶液含有柠檬酸、铁离子、色素和其它杂质，所述其它杂质为残糖、蛋白质和有机酸中的至少一种，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）将含柠檬酸溶液与第一活性碳柱进行第一接触，所述第一接触的条件使得到的流出液A的透光率为30?60%；（2）将所述流出液A与阳离子交换树脂柱进行第二接触，所述第二接触的条件使得到的流出液B中铁离子的浓度不超过1ppm；（3）将所述流出液B与第二活性碳柱进行第三接触，所述第三接触的条件使得到的流出液C的透光率不低于90%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：熊洁青，赵冲，胡富贵，吴师，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：