本发明专利技术提供一种含柠檬酸溶液的处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)使含柠檬酸溶液流经阳离子交换树脂柱，并与其中的阳离子交换树脂接触，得到流出液A；(2)使流出液A流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液B；(3)使流出液B与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生。根据本发明专利技术的方法对含柠檬酸溶液进行处理，能够在单位时间内，能够获得高纯度、高产量的柠檬酸，并且环保节能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
柠檬酸，又名枸橼酸，化学名称是2-羟基丙烷三羧酸。广泛分布于植物如柠檬、醋栗、覆盆子和葡萄汁等中。因其具有令人愉悦的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，是当前世界上生产量和消费量最大和最主要的食用有机酸。它是一种广泛应用于医药、食品、饮料和洗涤等行业的重要的有机酸类产品。目前柠檬酸的生产工艺主要有传统的钙盐法、离子交换法与萃取法等。传统钙盐法产生需消耗大量的硫酸、碳酸钙，且排放大量的(X)2和石膏等废物。处理这些湿石膏不仅给公司造成沉重的负担，也给环境造了成污染。钙盐法工艺复杂，收率低，能耗、料耗大，且产生大量难处理的废水、废渣，这些缺点已严重制约了我国柠檬酸行业的发展。萃取法对萃取剂有高度的选择性，而目前常用的萃取剂有柠檬酸三丁酯，有机胺等，虽然萃取效果较好，但它们均有毒性，一般只能用于工业，而不能应用于食品与医药等行业。而且萃取法得到的产品浓度低，收率低，生产成本高。之前已报道离子交换法提取柠檬酸和(或)柠檬酸盐工艺存在一定的缺陷，现有技术用离子交换法提取柠檬酸的工艺中，先对含柠檬酸溶液进行过炭柱的处理，再通过阳离子交换树脂柱进行脱除阳离子的处理，然后进行色谱分离，分离过程中，为了提高效率， 同时采用多根阴离子交换树脂柱来进行吸附，并且，待所有树脂柱都达到吸附饱和后，再对其进行洗脱等后处理步骤。由此可见，现有技术的方法对原料处理工艺路线长、原辅料消耗高、收率低、单位树脂吸附柠檬酸量小，产品浓度与纯度均偏低，母液返回量高、酸碱消耗高、废液量大，最终使生产成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的上述缺陷，提供一种在单位时间内，能够获得高纯度、高产量的柠檬酸，并且环保节能的含柠檬酸溶液的处理方法。本专利技术提供了，其特征在于，该方法包括以下步骤 (1)使含柠檬酸溶液流经阳离子交换树脂柱，并与其中的阳离子交换树脂接触，得到流出液 A，所述接触的条件使得流出液A中的铁离子浓度不超过2ppm ；(2)使流出液A流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液B，所述接触的条件使得流出液B的透光率大于50% ；(3)使流出液B与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生，所述每组阴离子交换树脂柱组包括一个或多个并联的阴离子交换树脂柱，其中，至少两组阴离子交换树脂柱组同时处于吸附区，且处于吸附区的该至少两组阴离子交换树脂柱组串联连接，在吸附区，流出液B从处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组的上端引入，依次流经该吸附区内的各组阴离子交换树脂柱组，并从处于吸附区末位的阴离子交换树脂柱组的下端流出，使流出液B中的至少部分柠檬酸吸附到所述阴离子交换树脂上，得到流出液C;之后处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组进入净化区，流出液B的引入速度使得处于首位的阴离子交换树脂柱组即将进入净化区时，处于首位的阴离子交换树脂柱组的交换度与处于第二位的阴离子交换树脂柱组的交换度的比值为1 0.65-0.95。根据本专利技术的方法对含柠檬酸溶液进行处理，实施例1-3中，能够在110-120小时内，分别从750-1100L的含柠檬酸溶液中得到含水量为2. 1-2. 3重量％的柠檬酸湿晶体 108-119千克和55-62重量％的柠檬酸母液69-114千克，其分离提纯收率均在99%左右。 相反的，在处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组即将进入净化区时，处于吸附区首位和第二位的阴离子交换树脂柱组的交换度比值较低的对比例1中，在与实施例1同样的时间内，只能得到含水量为2. 3重量％的柠檬酸湿晶体98千克和59重量％的柠檬酸母液72千克。而处于吸附区首位和第二位的阴离子交换树脂柱组的交换度比值很高的对比例2中， 在与实施例1同样的时间内，只能得到含水量为2. 1重量％的柠檬酸湿晶体102千克和61 重量％的柠檬酸母液67千克。实施例5中，处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组基本达到完全饱和才进入净化区，在114小时内，得到含水量为2. 2重量％的柠檬酸湿晶体112. 2 千克和58重量％的柠檬酸母液73千克，说明处于吸附区首位的阴离子交换树脂组无需达到完全饱和才进入净化区，在满足本专利技术的首位和第二位树脂柱组交换度比例的前提下， 处于首位的树脂柱组的交换度为85-100%即可，且当首位的树脂柱组的交换度为90-95% 时，得到的柠檬酸的量更多。此外，本专利技术的方法中，用合格的高浓度的纯化得到的柠檬酸溶液作为净化液来净化除杂，大大提高了产品的纯度和浓度，降低了后续能源的消耗。同时，采用吸附废液充当再生冲洗水，不仅节省了用水量，还减少了废水排放，降低了环保处理成本，实现了清洁生产。附图说明图1示出了本专利技术所用离子交换色谱系统的工艺布管图。 具体实施例方式本专利技术提供了，其特征在于，该方法包括以下步骤 (1)使含柠檬酸溶液流经阳离子交换树脂柱，并与其中的阳离子交换树脂接触，得到流出液 A，所述接触的条件使得流出液A中的铁离子浓度不超过2ppm，优选为不超过lppm，更优选为不超过0. 5ppm ；(2)使流出液A流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液B，所述接触的条件使得流出液B的透光率大于50%，优选为大于60%，进一步优选为80-90%，最优选为 80-85% ；(3)使流出液B与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生，所述每组阴离子交换树脂柱组包括一个或多个并联的阴离子交换树脂柱，其中，至少两组阴离子交换树脂柱组同时处于吸附区，且处于吸附区的该至少两组阴离子交换树脂柱组串联连接，在吸附区，流出液B从处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组的上端引入，依次流经该吸附区内的各组阴离子交换树脂柱组，并从处于吸附区末位的阴离子交换树脂柱组的下端流出，使流出液B中的至少部分柠檬酸吸附到所述阴离子交换树脂上，得到流出液C;之后处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组进入净化区，流出液B的引入速度使得处于首位的阴离子交换树脂柱组即将进入净化区时，处于首位的阴离子交换树脂柱组的交换度与处于第二位的阴离子交换树脂柱组的交换度的比值为1 0.65-0. 95，优选为1 0.75-0.90。通过控制将要进入净化区的处于首位的阴离子交换树脂柱组的交换度与处于第二位的阴离子交换树脂柱组的交换度的比值在一定范围内，调节了系统的最优步进时间， 能够在一定时间范围内，得到更大的柠檬酸产量。对于固定的系统来说，所述交换度的比值可以通过选择适当的流速来实现。本专利技术中，所述阴离子交换树脂柱组的交换度为该阴离子交换树脂柱组实际的柠檬酸交换量与该阴离子交换树脂组的总交换容量的比值，所述阴离子交换树脂柱组实际的柠檬酸交换量可以通过流入和流出该阴离子交换树脂柱组的含柠檬酸溶液中柠檬酸浓度的变化值进行计算。本专利技术中，所述处于吸附区首位的树脂柱组是指处于吸附区内，并即将离开吸附区进入下一工作区，即净化区的树脂柱柱，处于其他工作区首位的树脂组的含义与此相同。 本专利技术中，所述含柠檬酸溶液可以为柠本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种含柠檬酸溶液的处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（１）使含柠檬酸溶液流经阳离子交换树脂柱，并与其中的阳离子交换树脂接触，得到流出液Ａ，所述接触的条件使得流出液Ａ中的铁离子浓度不超过２ｐｐｍ；（２）使流出液Ａ流经活性炭柱，并与其中的活性炭接触，得到流出液Ｂ，所述接触的条件使得流出液Ｂ的透光率大于５０％；（３）使流出液Ｂ与多组阴离子交换树脂柱组接触进行离子交换色谱分离，每组阴离子交换树脂柱组依次且循环地经过吸附区、净化区、洗脱区和再生区，以使阴离子交换树脂柱组依次且循环地进行交换吸附、净化、洗脱和再生，所述每组阴离子交换树脂柱组包括一个或多个并联的阴离子交换树脂柱，其中，至少两组阴离子交换树脂柱组同时处于吸附区，且处于吸附区的该至少两组阴离子交换树脂柱组串联连接，在吸附区，流出液Ｂ从处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组的上端引入，依次流经该吸附区内的各组阴离子交换树脂柱组，并从处于吸附区末位的阴离子交换树脂柱组的下端流出，使流出液Ｂ中的至少部分柠檬酸吸附到所述阴离子交换树脂上，得到流出液Ｃ；之后处于吸附区首位的阴离子交换树脂柱组进入净化区，流出液Ｂ的引入速度使得处于首位的阴离子交换树脂柱组即将进入净化区时，处于首位的阴离子交换树脂柱组的交换度与处于第二位的阴离子交换树脂柱组的交换度的比值为１∶０．６５－０．９５，优选为１∶０．７５－０．９０。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张军华，熊结青，胡富贵，王浩，
申请(专利权)人：安徽丰原生物化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34
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