一种柠檬酸晶体及其生产方法技术

本发明专利技术提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，所述方法包括将柠檬酸含量为53-75重量%的柠檬酸料液以进料速度V1连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其中，V2≥V1，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量%的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量%。通过上述技术方案，本发明专利技术在不影响产量的前提下减少了得到的柠檬酸晶体产品聚晶的量，且能够获得水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体产品，并在一定程度上延长了柠檬酸生产系统的运行周期。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体地，涉及一种特别适用于无水柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的无水柠檬酸晶体。
技术介绍
目前工业上无水柠檬酸的连续生产方法包括先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法或钙盐法提取、酸解、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，将上述浓缩好的柠檬酸料液连续注入结晶器，通过蒸发使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，溶液自然起晶，然后边补加柠檬酸溶液边蒸发，当固体含量(无水柠檬酸晶体)占柠檬酸溶液和固体的混合物总重量的46-60重量％时，开始连续定量排放含有无水柠檬酸晶体的晶浆液，保持系统连续运行。含有无水柠檬酸晶体的柠檬酸溶液直接导入离心机进行固液分离，得到湿的无水柠檬酸晶体和柠檬酸结晶母液。上述无水柠檬酸晶体产品的生产方法中，获得的柠檬酸晶体产品聚晶多(即两个以上的晶体粘连在一起并继续生长)、水分含量高、抗结块性能弱且堆积密度低，进而使得结晶系统的连续运行周期短。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种能够获得聚晶少、水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体的生产方法，以及由该方法制得的柠檬酸晶体。本专利技术的专利技术人发现，在现有的结晶系统运行过程中，料液中的晶体含量高，晶体在系统内的滞留时间长，导致晶体互相碰撞严重，还容易包藏母液，故而获得的晶体产品质量低。因此，为了实现上述目的，本专利技术提供了一种柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法制得的柠檬酸晶体，该方法包括将柠檬酸含量为53-75重量％的柠檬酸料液以进料速度Vl连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其中，V2 ^ VI，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量％的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量％。通过上述技术方案，本专利技术在不影响产量的前提下减少了得到的柠檬酸晶体产品聚晶的量，能够获得水分含量低、抗结块性能强和堆积密度高的柠檬酸晶体产品，并在一定程度上延长了柠檬酸生产系统的运行周期。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中图I是实施例I所得的柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 10倍)下的形态图；图2是对比例I所得的柠檬酸晶体在光学显微镜(4X 10倍)下的形态图。具体实施例方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供的朽1檬酸晶体的生产方法包括将朽1檬酸含量为53-75重量％,优选为55-72重量％的柠檬酸料液以进料速度Vl连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其中，V2彡VI，优选V2/V1 = I. 02-1. 8:1，更优选V2/V1=1. 19-1. 56:1,且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量％的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35 重量％，优选为23-35重量％，更优选为23-30重量％。其中，“晶体含量”是指实际结晶析出的柠檬酸晶体占料液总质量的质量百分比。本专利技术的专利技术人发现，V2/V1满足上述优选条件时，能够更好地实现本专利技术的目的。其中，Vl可以为本领域的常规选择，一般地，相对于有效体积为IOm3的结晶器，Vl=l-10m3/h。本领域技术人员能够理解的是，“维持结晶器中料液的体积基本不变”是指维持结晶器中料液的体积基本与开始出料时结晶器中料液的体积相等。一般地，结晶器中料液的体积基本上等于结晶器的有效体积(有效体积表示在运行过程中结晶器的结晶罐、加热器及循环管中容纳的液体的体积，一般为结晶罐、加热器及循环管实际体积总和的65-85%)，故优选地，在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量％的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本上等于结晶器的有效体积，更优选为结晶器有效体积的9/10以上。本专利技术中，所述浓缩结晶的条件可以在较宽范围内选择，优选情况下，所述浓缩结晶的条件包括温度为50-70°C。本专利技术中，所述浓缩结晶的其他条件可以为本领域技术人员所熟知的常规条件，例如，可以让料液自然起晶，也可以在引出获得的晶浆液前或者在晶体析出之前，添加晶种以促进结晶。而为了进一步保证柠檬酸晶体的质量，本专利技术的方法还优选包括在引出获得的晶浆液前，当结晶器中的料液的过饱和度达1-1. 15，优选I. 02-1. I时，往结晶器中添加柠檬酸晶种。添加的晶种的量可以为常规添加的量，而相对于Im3的结晶器中的料液，所述晶种的添加量优选为0.28-13. 5kg。所述晶种的平均粒度优选为80-300目。其中，所述添加的晶种的种类可以根据生产的柠檬酸晶体的种类进行合理地选择，且本专利技术中，所述柠檬酸晶体优选为无水柠檬酸晶体。上述“过饱和度”是指某一温度下溶剂中实际溶解的溶质的重量与该温度下溶液达到饱和时溶剂中理论溶解的溶质的重量的比值。本专利技术中，优选以进料速度Vl连续注入结晶器的柠檬酸料液中的柠檬酸含量与在浓缩结晶过程中补加到结晶器中的柠檬酸料液中的柠檬酸含量不同。更优选地，在浓缩结晶过程中补加到结晶器中的柠檬酸料液为浓缩结晶温度下的饱和柠檬酸溶液。本专利技术的专利技术人发现，通过往结晶器中补加饱和柠檬酸溶液的方式能够获得质量更佳的柠檬酸晶体。为了获得晶体产品并使柠檬酸料液中的柠檬酸充分结晶析出，提高柠檬酸的结晶率(即最终获得的柠檬酸晶体的重量与进行浓缩结晶的柠檬酸料液中的柠檬酸的总重量的百分比值)。本专利技术的方法优选还包括将获得的晶浆液进行固液分离，且在浓缩结晶过程中补加到结晶器中的柠檬酸料液由将获得的晶浆液进行固液分离获得的液体提供。在现有技术中，固液分离获得的液体一般进行降温结晶，但是进行降温结晶还需要引入另外的降温结晶设备，且降温结晶对温度控制要求高，继而能耗相对也高。而本专利技术将固液分离获得的液体再用于浓缩结晶中的优选实施方式不仅能够提高生产效率，通过固液分离获得的液体的循环使用，能够促进结晶器内的晶体含量达到20-35%，使晶体在结晶器中的生长环境更为宽松，降低了晶体的碰撞几率，从而进一步提高柠檬酸晶体产品的质量，特别是能够提高柠檬酸的结晶率，且不需要额外引入其他设备，易于实现操作，这对实际生产是极其有利的。根据本专利技术的一种优选的实施方式，本专利技术的方法包括将朽1檬酸含量为55-72重量％的柠檬酸料液以进料速度Vl连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，并将获得的晶浆液进行固液分离，其中，V2/Vl=L 02-1. 8:1，且在浓缩结晶过程中将固液分离获得的液体补加到结晶器中，以维持结晶 器中料液的体积为结晶器有效体积的9/10以上，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量％。根据本专利技术的一种更优选的实施方式，本专利技术的方法包括将朽1檬酸含量为55-72重量％的柠檬酸料液以进料速度Vl连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，并将获得的晶浆液进行固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括将柠檬酸含量为53?75重量%的柠檬酸料液以进料速度V1连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其特征在于，V2≥V1，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72?79重量%的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20?35重量%。

【技术特征摘要】
1.一种朽1檬酸晶体的生产方法,该方法包括将朽1檬酸含量为53-75重量％的朽1檬酸料液以进料速度Vl连续注入结晶器中进行浓缩结晶，并以出料速度V2从结晶器中连续引出获得的晶浆液，其特征在于，V2 ^ VI，且在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量％的柠檬酸料液补加到结晶器中，以维持结晶器中料液的体积基本不变，并使所述晶浆液中的晶体含量为20-35重量％。2.根据权利要求I所述的方法，其中，所述晶浆液中的晶体含量为23-35重量％。3.根据权利要求I或2所述的方法，其中，V2/V1= 1.02-1.8:1。4.根据权利要求I或2所述的方法，其中，V2/V1=1.19-1. 56: I。5.根据权利要求I所述的方法，其中，在浓缩结晶过程中将柠檬酸含量为72-79重量％的柠檬酸料液补加到结晶器...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗虎，满云，许贵珍，周维英，贾伟伟，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：