本发明专利技术公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸溶液加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其中，降温结晶的条件包括：至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10℃。本发明专利技术还提供了由该方法生产的一水柠檬酸晶体。根据本发明专利技术提供的方法，在不影响产品纯度和不增加工艺的前提下，显著提高了一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性，一水柠檬酸晶体在10-20目的重量分布可以提高到68％以上。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种一水朽1檬酸晶体的生产方法以及由该方法生产得到的一水朽1檬酸晶体。
技术介绍
一水柠檬酸主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。目前工业上一水柠檬酸晶体的生产方法包括先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清夜经过钙盐法(氢钙法)、酸解法、脱色所得提纯后的溶液加热浓缩，控制浓缩液的浓度为68. 5-72重量％，将上述柠檬酸浓缩液放入结晶罐，通过降温使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，使晶体析出，降温到13°C左右开始进行固液分离，从而得到一水柠檬酸湿晶体及柠檬酸结晶母 液。上述方法生产的一水柠檬酸晶体存在如下缺点I、颗粒不均匀且较小，粒度分布宽；2、晶体表面粗糖,不光売。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于针对现有技术获得的一水柠檬酸晶体颗粒不均匀，粒度分布宽的缺陷，而提供一种颗粒均匀性较高的一水柠檬酸晶体的生产方法以及由该方法获得的一水柠檬酸晶体。通过实验发现，对柠檬酸浓缩液进行降温结晶时，如果冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差没有限制，特别是为了加快降温结晶的速率采用与柠檬酸浓缩液的温度差较大的冷却介质时，例如温度差超过10°c时，常常得到颗粒不均匀且较小，粒度分布范围较宽的一水柠檬酸晶体，这种一水柠檬酸晶体的抗结块性能较差。降温介质的温度与溶液的温差最高时，高达29°c，得到的一水柠檬酸晶体的抗结块性能更差。本专利技术的专利技术人通过大量的实验意外地发现，在柠檬酸浓缩液进行降温结晶过程中，至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差在一定范围内，能够获得颗粒均匀性较高的一水柠檬酸晶体。这可能由于控制了冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差，避免了局部冷却过快容易导致过饱和度过高产生次级晶核，从而有效抑制了次级晶核的出现，起到控制颗粒均匀性的作用。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括将柠檬酸溶液加热浓缩到柠檬酸浓度为68. 5-78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其中，降温结晶的条件包括至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°C。本专利技术还提供了一种由上述方法制得的一水柠檬酸晶体。根据上述技术方案，至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，仅仅通过控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°c，在不影响产品纯度和不增加工艺的前提下，显著提高了一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性，一水柠檬酸晶体在10-20目的重量分布可以提闻到68%以上。另外，本专利技术优选情况下，待固液分离的晶浆液的温度为5-20°C，进一步优选为10-15°C，并且控制固液分离的条件使经固液分离后得到的湿晶体的温度不低于该晶浆液的温度，能够进一步获得表面光売的一水朽1fe酸晶体。本专利技术的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施例方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 本专利技术提供的一水柠檬酸晶体的生产方法包括将柠檬酸溶液加热浓缩到柠檬酸浓度为68. 5-78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其中，降温结晶的条件包括至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10。。。本专利技术中，冷却介质可以为本领域技术人员已知的各种能够实现降温冷却效果的物质，例如冷却水或冷却空气。本专利技术优选的冷却介质为冷却水。通常，在柠檬酸浓缩液开始降温结晶的过程中，即在大于36. 6°C时，降温结晶生成的是无水柠檬酸晶体，当柠檬酸浓缩液的温度小于36. 6°C后无水柠檬酸晶体开始转化为一水柠檬酸晶体。在本专利技术的方法中，至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°c。其中，需要说明的是，生成一水柠檬酸晶体的条件，可以为在从36. 6°C开始通常降温至5-20°C的温度范围内的生成一水柠檬酸晶体的整个降温过程中均控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°C，也可以在从36. 6°C降温至5-20°C的降温过程中的至少10°C，优选至少12°C的降温过程中控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°c (例如，优选从36. 6°C降温至26-22°C的过程中)，来提高一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性，优选在生成一水柠檬酸的整个降温过程中均控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°C。按照本专利技术，只要在生成一水柠檬酸晶体的条件下，或者是在生成一水柠檬酸的降温过程中的部分降温过程内或者优选生成一水柠檬酸的整个降温过程中均控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°c即可提高一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性。对于将浓缩液降温至36. 6°C以上的降温过程，即生成无水柠檬酸晶体的过程可以采用本领域常规使用的降温结晶方法，且这段降温过程中的降温速率可以在较宽范围内选择。本专利技术优选情况下，这段降温过程的至少部分时间段内也通过控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°C来进行降温结晶，可以进一步控制一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性。根据本专利技术的方法，冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差在上述范围内即可实现本专利技术的目的，优选情况下，冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差为4-10°C时，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀性更高。这可能由于控制了冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差为4-10°C时，能够更有效的抑制次级晶核的出现。本专利技术中，为了在使用冷却介质进行降温结晶的过程中，保持冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差在上述范围内，可以采用本领域技术人员已知的各种方法，例如可以在降温结晶的结晶罐的夹套里或循环管里或夹套和循环管里连续通入冷却水，调节冷却水的温度与柠檬酸浓缩液的温度差在上述范围内。为了更好的实现本专利技术的目的，优选所述柠檬酸浓缩液的浓度为68. 5-73重量％，且朽1檬酸浓缩液中朽1檬酸的纯度高于99重量％时,有利于提高一水朽1檬酸晶体的颗粒均匀性。加热浓缩的操作条件可以为本领域技术人员已知的常规方法。根据本专利技术的方法，其中，在生成一水柠檬酸晶体的降温过程中，降温速率可以根据现有技术在较宽范围内选择，优选情况下，降温速率为2-6°C /h，实现本专利技术的目的的效果更佳。本专利技术的专利技术人发现，降温速率过慢会导致晶体生长缓慢，生产周期长，降温速率 过快会导致冷却接触面局部过饱和度过高，产生过多晶核、伪晶，通过控制柠檬酸浓缩液的降温速率在上述范围内，能够使一水柠檬酸晶体的颗粒均匀、较大且没有粉晶。根据本专利技术的方法，待固液分离的晶浆液的温度可以根据现有技术在较宽范围内选择，通常情况下，待固液分离的晶浆液的温度为5-20 V，进一步优选为10-15°C，控制固液分离的条件使经固液分离后得到的湿晶体的温度不低于该晶浆液的温度，可以通过控制离心分离的环境温度比待进行固液分离的柠檬酸晶浆液的温度高来实现。优选情况下，控制离心分离的环境温度比待进行固液分离的柠檬酸晶浆液的本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括：将柠檬酸溶液加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5？78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其特征在于，降温结晶的条件包括：至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10℃。
【技术特征摘要】
1.一种一水朽1檬酸晶体的生产方法,该方法包括将朽1檬酸溶液加热浓缩到朽1檬酸浓度为68. 5-78重量％，得到柠檬酸浓缩液；对柠檬酸浓缩液进行降温结晶，并将经过降温结晶获得含有一水柠檬酸晶体的晶浆液进行固液分离，其特征在于，降温结晶的条件包括至少在生成一水柠檬酸晶体的条件下，控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10。。。2.根据权利要求I所述的方法，其中，在降温结晶的过程中，生成一水柠檬酸晶体的条件包括至少从柠檬酸浓缩液的温度降低至36. 6°C时开始，并控制冷却介质的温度与柠檬酸浓缩液的温度差不大于10°C。3.根据权利要求I或2所述的方法，其中，冷却介质与柠檬酸浓缩液的温度差为4-10 °C...
【专利技术属性】
技术研发人员：张军华，满云，许贵珍，周维英，冯志菲，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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