本发明专利技术提供一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。根据本发明专利技术提供的方法，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀粗大，并且结晶率高达70％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
一水柠檬酸晶体主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。 还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。目前工业上一水柠檬酸晶体的生产方法包括先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过钙盐法、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，控制柠檬酸浓缩液的温度为 55-65°C，浓缩液的浓度为68. 5-72重量％，将上述柠檬酸浓缩液送入结晶罐，通过降温使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，降温至40°C时加入颗粒度为30-80目的无水柠檬酸晶种， 然后继续降温使一水柠檬酸晶体析出，至温度为13°C左右进行固液分离，从而得到一水柠檬酸湿晶体及柠檬酸结晶母液。上述一水柠檬酸晶体的生产方法存在如下缺点1、结晶率低，以柠檬酸浓缩液中一水柠檬酸的量计，约为48%。2、颗粒不均勻且较小，粒度分布宽，由此导致抗结块性能差。采用上述方法获得的一水柠檬酸晶体的典型粒度分布如下表项目不同目数分布％10目筛上10-2020-3030-4040-5050-6060-7070-8080目筛下Tfe 口广口口0.850.125.313.45.13.21.30.50.
技术实现思路
针对上述一水柠檬酸晶体的生产方法的缺陷，本专利技术提供了一种得到结晶率高及颗粒粗大、均勻的一水柠檬酸晶体的生产方法。试验发现，通过向柠檬酸溶液中两次加晶种的方法，即在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下以及在温度为36. 6°C以上加入无水柠檬酸晶种和向柠檬酸浓缩液中在低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10°C加一水柠檬酸晶种，可以获得颗粒粗大、均勻的一水柠檬酸晶体。究其原因，是所得柠檬酸浓缩液降温至柠檬酸浓缩液为过饱和状态下在温度为36. 6°C以上时，第一次加无水柠檬酸晶种，诱使柠檬酸溶液生成无水柠檬酸晶核， 从而消除溶液的过饱和度，避免溶液在36. 6°C以上爆发成核、晶核量大，继续降温至低于一水柠檬酸的结晶温度时，由于在低于一水柠檬酸的结晶温度时无水柠檬酸晶体不易存在， 大量无水柠檬酸溶解，导致溶液过饱和度过大，对一水柠檬酸的晶体生长极其不利，而通过加入一水柠檬酸晶种，能有效控制溶液中晶核数量和产品颗粒均勻、大小。本专利技术提供的一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括以下步骤(1)将柠檬酸溶液在50-100°C下加热浓缩到柠檬酸浓度为68. 5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6°C以上； 继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10°C ；(3)将步骤( 所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。根据本专利技术提供的上述方法，可以得到颗粒均勻粗大的一水柠檬酸晶体，因此显著提高产品的抗结块性能且提高结晶率。根据本专利技术的优选实施方式，通过增加柠檬酸浓缩液的浓度，可以明显提高一水柠檬酸晶体的结晶率，使得一水柠檬酸晶体的结晶率以一水柠檬酸计高达70%。例如，实施例1所得一水柠檬酸晶体的颗粒度分布为权利要求1.，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将柠檬酸溶液在50-100°C下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6°C以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10°C ；(3)将步骤( 所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中，所述柠檬酸浓缩液中柠檬酸的浓度为72-84重量％，且柠檬酸浓缩液中柠檬酸的纯度高于99重量％。3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤O)中，所述柠檬酸浓缩液降温至过饱和度为1. 13-1. 20时，加入无水柠檬酸晶种。4.根据权利要求3所述的方法，其中，相对于Ikg的所述柠檬酸浓缩液中的柠檬酸，所述无水柠檬酸晶种的加入量为10-25mg，优选为15-25mg。5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述无水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目，优选为 80-200 目。6.根据权利要求1所述的方法，其中，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为 30-36. 6 0C，优选为 34-36. 6 °C。7.根据权利要求6所述的方法，其中，相对于Ikg理论一水柠檬酸晶体的产量，所述一水柠檬酸晶种的加入量为600-700mg，优选为620-650mg。8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述一水柠檬酸晶种的颗粒度为80-500目，优选为 80-200 目。9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述柠檬酸浓缩液以1_8°C/h的速度降温，优选以4-6 °C /h的速度降温。10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液分离在5-20°C下进行，优选在10-15°c 下进行。全文摘要本专利技术提供，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将柠檬酸溶液在50-100℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为68.5-84重量％，得到柠檬酸浓缩液；(2)将步骤(1)所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在36.6℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于10℃；(3)将步骤(2)所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。根据本专利技术提供的方法，得到的一水柠檬酸晶体的颗粒均匀粗大，并且结晶率高达70％。文档编号C07C59/265GK102234225SQ20111011729公开日2011年11月9日 申请日期2011年5月6日 优先权日2011年5月6日专利技术者周维英, 满云, 许贵珍, 陈影 申请人:安徽丰原生物化学股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
１．一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（１）将柠檬酸溶液在５０－１００℃下加热浓缩到柠檬酸浓度为６８．５－８４重量％，得到柠檬酸浓缩液；（２）将步骤（１）所得柠檬酸浓缩液降温并在降温过程中在柠檬酸浓缩液为过饱和状态下向柠檬酸浓缩液中加入无水柠檬酸晶种，无水柠檬酸晶种加入温度在３６．６℃以上；继续降温，然后加一水柠檬酸晶种，加入一水柠檬酸晶种时的柠檬酸浓缩液的温度为低于一水柠檬酸的结晶温度至不低于１０℃；（３）将步骤（２）所得产物进行固液分离，得到一水柠檬酸湿晶体和柠檬酸结晶母液。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：满云，许贵珍，陈影，周维英，
申请(专利权)人：安徽丰原生物化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34
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