一种柠檬酸的中和除杂方法技术

本发明专利技术提供一种柠檬酸的中和除杂方法，该方法采用在柠檬酸清液中和反应结束后，先对反应物料进行静置并去除其中的上清液部分，然后再进行固液分离处理。该方法具有产品质量好、消耗水量少、固液分离设备负荷小等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种柠檬酸的分离提取方法，具体地说，涉及一种釆 用钙盐法对发酵液中柠檬酸进行分离的方法，属于食品化工领域。
技术介绍
柠檬酸是一种广泛应用于饮料、食品及医药等行业的有机酸，我国是柠檬酸生产大国，有20余家生产厂，产量已超过70万吨。国内外 柠檬酸的提取方法主要为钙盐法。因国内柠檬酸生产基本全部釆用玉米低温液化、清液发酵技术， 发酵醪液中残留大量蛋白质、油脂、多糖、多肽等大分子物质，悬浮 于反应物料中。传统钙盐法提取柠檬酸过程中，柠檬酸中和结束后物 料直接使用带式过滤机进行固液分离，大量蛋白质、油脂等大分子物 质滞留滤层表面或吸附在柠檬酸钙盐上，加大了带式过滤机处理负 荷、降低产品质量和收率、洗涤水量增大。因此，需要寻找一种可提高柠檬酸收率、柠檬酸质量的柠檬酸中 和除杂方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可降低固液分离装置的负荷、提高柠檬 酸收率、柠檬酸质量的杼檬酸中和除杂方法。为了实现本专利技术目的，本专利技术的，该 方法釆用在柠檬酸清液中和反应结東后，先对反应物料进行静置并去 除其中的上清液部分，然后再进行固液分离处理。其中，所述的柠檬酸清液可以是淀粉质原料和/或纤维素原料发 酵法产生的梓檬酸发酵醪液经除菌、除杂后的清液。所述反应物料静置时间为5 ~ 300分钟，优选的为10 ~ 240分钟。所述的上清液部分为含有蛋白质、油脂等杂质的液体，排出后可 降低固液分离装置的负荷。本专利技术柠檬酸的中和除杂方法，具体包括如下步骤1 )先将柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙进行中和反应；2) 反应结束后将反应物料进行静置沉降5 300分钟，并去除反应物料中的上清液部分；3) 然后将剩余物料进行固液分离。其中，步骤l)中和反应温度控制在20-95'C，反应终点pH值为 2~10。所述的固液分离釆用沉降式和/或过滤式。本专利技术的柠檬酸中和除杂方法，将中和反应结東后的物料沉降后 分离上清液，排出物料中蛋白质、脂肪、多糖等大分子物质。其优点 在于1. 降低了固液分离装置的负荷；2. 提高了产品质量；3. 提高了柠檬酸收率。具体实施例方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。 实施例1柠檬酸的中和除杂方法，包括如下步骤1. 将以玉米为原料生产的，柠檬酸浓度为12% (重量体积百分 比，g/100ml，以下同)的发酵除菌清液200升放入容积为500升的反 应釜中，并加热到8(TC。2. 缓慢加入碳酸钙进行反应，当pH值为4.0后，加入氢氧化钙， 反应终点pH7.0。3. 反应结束后自然沉降30分钟。4. 根据液位情况由上到下逐级开启上排液阀门，保持阀门出口与物料液面基本一致，保证液面上部蛋白质、油脂等杂质从阀门排出。 5.当排出100升清液后关闭上排液阀门，将反应物料由反应釜下口放入固液分离装置，并用反应物料体积50。/。的8(TC水洗涤固相。得 到含水量50%的柠檬酸钙盐约56公斤。6潜56公斤杼檬酸钙盐加入到容积为200升的反应釜中并加入15 升水，升温到8(TC。7. 加入98%的浓硫酸进行酸解反应，终点pH控制在1.8-2.0。8. 分离酸解反应物料并对柠檬酸酸解液进行分析，结果见表l。表l上排液中和与上排液中和酸解液质量比较对比项目无上排液中和生产的酸解液上排除杂中和产生的酸解液柠檬酸浓度(％)3435RS值3.82.4RS值表示易碳化物含量的相对值。从表l的结果表朋，相同条件下，中和工序增加上排除杂可有效 降低RS值，提高产品质量。 实施例2柠檬酸的中和除杂方法，包括如下步骤1. 分别将以玉米为原料生产的，柠檬酸浓度为12% (重量体积 百分比)的发酵除菌清液200升放入两台容积为500升的反应釜中，并 加热到95t:。2. 向两台反应釜中缓慢加入碳酸钙进行反应，当pH值为4.0后， 加入氢氧化钙，反应终点pH7.0。3. —台反应釜反应结東后直接进行固液分离。4. 另一台自然沉降60分钟，根据液位情况由上到下逐级开启上 排液阀门，保持阀门出口与物料液面基本一致，保证液面上部蛋白质、 油脂等杂质从阀门排出，当排出100升清液后关闭上排液阀门，将反 应物料由反应釜下口放入固液分离装置。5.固液分离时使用0.1%高锰酸钾溶液检测柠檬酸钙盐占色时间, 并通过调整8(TC洗涤水量将占色时间控制在5分钟。表2柠檬酸钙盐5分钟占色洗涤水量比较对比项目无上排液中和生产的酸解液上排除杂中和产生的酸解液洗涤水用量(升)14043表2结果表明相同条件下，中和工序增加上排除杂可有效降低 洗涤水用量，提高产品收率。通过以上实施例可分析得出柠檬酸中和除杂工艺与传统中和工 艺比较，具有收率高、产品质量好、洗涤水量少、固液分离设备负荷 小的优点。 实施例3柠檬酸的中和除杂方法，包括如下步骤1. 将以玉米为原料生产的，柠檬酸浓度为12% (重量体积百分 比)的发酵除菌清液200升放入容积为500升的反应釜中，并加热到 60°C。2. 缓慢加入氢氧化钙进行反应，控制pH值为lO.O。3. 反应结東后自然沉降300分钟。4. 根据液位情况由上到下逐级开启上排液阀门，保持阀门出口 与物料液面基本一致，保证液面上部蛋白质、油脂等杂质从阀门排出。5. 当排出95升清液后关闭上排液阀门，将反应物料由反应釜下 口放入固液分离装置。以下处理步骤同实施例l。实施例4柠檬酸的中和除杂方法，包括如下步骤1. 将以玉米为原料生产的，柠檬酸浓度为12% (重量体积百分 比)的发酵除菌清液200升放入容积为500升的反应釜中，并控制温度 在20。C。2. 缓慢加入碳酸钙进行反应，当pH值为3.0后，加入氢氧化钙，反应终点pH8.0。3. 反应结東后自然沉降240分钟。4. 根据液位情况由上到下逐级开启上排液阀门，保持闽门出口 与物料液面基本一致，保证液面上部蛋白质、油脂等杂质从阀门排出。5. 当排出100升清液后关闭上排液阀门，将反应物料由反应釜下 口放入固液分离装置。以下处理步骤同实施例l。虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本专利技术作了详 尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本 领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础 上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。权利要求1.，其特征在于，该方法采用在柠檬酸清液中和反应结束后，先对反应物料进行静置并去除其中的上清液部分，然后再进行固液分离处理。2. 根据权利要求l所述的柠檬酸的中和除杂方法，其特征在于，所述的柠檬酸清液为淀粉质原料和/或纤维素原料发酵法产生的柠檬酸发酵醪液经除菌、除杂后的清液。3. 根据权利要求1或2所述的柠檬酸的中和除杂方法，其特征在于，静置时间为5 300分钟。4. 根据权利要求1或2所述的柠檬酸的中和除杂方法，其特征在于，其包括如下步骤1 )先将柠檬酸除菌清液与碳酸钙和/或氢氧化钙进行中和反应；2) 反应结束后将反应物料进行静置沉降5 300分钟，并去除反应物料中的上清液部分；3) 然后将剩余物料进行固液分离。5. 根据权利要求4所述的梓檬酸的中和除杂方法，其特征在于，步骤l)中和反应温度控制在20 95t:,反应终点pH值为2-10。6. 根据权利要求4或5所述的柠檬酸的中和除杂方法，其特征在于，所述的固本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柠檬酸的中和除杂方法，其特征在于，该方法采用在柠檬酸清液中和反应结束后，先对反应物料进行静置并去除其中的上清液部分，然后再进行固液分离处理。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，薛培俭，宋家林，尚海涛，
申请(专利权)人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：34[]