一种一水柠檬酸晶体的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。通过上述技术方案，实现了连续生产一水柠檬酸，得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高，并且成本低的目的。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，其中，该方法包括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。通过上述技术方案，实现了连续生产一水柠檬酸，得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高，并且成本低的目的。【专利说明】一种一水朽3檬酸晶体的生产方法
本专利技术涉及。
技术介绍
-水柠檬酸主要用于食品、饮料行业，作为酸味剂、调味剂、防腐剂及保鲜剂。还在 化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂及洗涤剂。目前工业上一水柠檬 酸的生产方法主要是间歇式结晶的方法，具体包括：先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠 檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法（钙盐法）提取、酸解、脱色后得到提纯的柠檬酸溶液，然 后将提纯的柠檬酸溶液加热浓缩，再将所得柠檬酸浓缩液分批放入多个结晶器，通过降温 使柠檬酸浓缩液达到过饱和状态，使晶体析出，并进行固液分离，从而得到一水柠檬酸湿晶 体及柠檬酸结晶母液。 然而，采用上述一水柠檬酸晶体的生产方法，晶体颗粒不均匀、堆积密度低；为间 歇结晶，人工劳动强度大，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术生产的一水柠檬酸晶体粒度不均匀，堆积密度低， 且生产成本高的缺陷，提供一种得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高，且生产成本 低的一水朽 1檬酸晶体的生产方法。 本专利技术的专利技术人发现，现有工艺生产一水柠檬酸晶体的方法都是将加热浓缩后的 柠檬酸溶液直接一步降温至15°C左右，这样快速的降温会使得一水柠檬酸瞬时大量地析 出，析出的一水柠檬酸没有足够的时间按照一定的规律进行晶型的排列，便会无序地堆叠 在一起，因此，会导致得到的一水柠檬酸晶体颗粒不均匀，大小不一的晶体也使得其堆积密 度变低。后期即使再延长晶体的成长时间，也难以使已经形成的晶体颗粒发生结构上的改 变。另外，现有生产一水柠檬酸晶体的方法都是间歇式的工艺，即都是在一个结晶罐内结 晶，生产一批柠檬酸晶体后，进行固液分离，再进行下一罐的生产，这样的生产方式的生产 效率较低，固液分离装置离心机要么长时间空转，要么需要停机，长时间空转导致耗电量增 力口，停机时再启动也非常耗电，停机后达到稳定状态耗时也长，一般需要约20-40分钟，进 一步造成耗电量增加。 本专利技术的专利技术人经过大量的研究发现，将柠檬酸溶液进行至少两次结晶，且上一 级结晶的结晶温度大于下一级结晶的结晶温度，这样使柠檬酸溶液进行分步降温结晶，一 方面，在每一步中一水柠檬酸分子都不会像现有技术那样大量地析出，使得析出的一水柠 檬酸分子有足够的时间和空间进行晶型的排列与成长，从而能够形成较为规则、晶体颗粒 较均匀的一水柠檬酸晶体。并且本专利技术通过在至少2个结晶罐中进行结晶，通过不断在第 一级结晶罐中流加柠檬酸溶液，从而将间歇式的生产工艺改为连续式的生产工艺，并且通 过控制柠檬酸的流速以控制结晶的时间，这样大大节省了人力，设备利用率较高，从而节省 了成本。 基于以上发现，本专利技术提供了，其中，该方法包 括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级 结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。 优选地，第一级结晶的结晶温度为30-35°C。 更优选地，相邻两级结晶的结晶温度差为3-10°C，优选为5-8°C。 进一步优选地,所述柠檬酸溶液中柠檬酸的含量为64-72重量％，更优选69-71重 量％。 通过上述技术方案，将柠檬酸溶液在温度逐渐降低的条件下进行分步结晶，从而 使得最终得到的一水柠檬酸晶体粒度均匀，堆积密度高。并且将现有技术间歇式的一水柠 檬酸生产工艺改进为连续式的生产工艺，使得设备的利用率大大提高，人工劳动强度大大 减小，从而降低了生产成本。 本专利技术的其他特征和优点将在随后的【具体实施方式】部分予以详细说明。 【专利附图】【附图说明】 附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具 体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中： 图1是按照实施例1的方法得到的一水柠檬酸晶体的显微镜图像，放大40倍； 图2是按照对比例1的方法得到的一水柠檬酸晶体的显微镜图像，放大40倍。 图3为实施例1的生产一水柠檬酸晶体的工艺流程图，其中， 1、进料液 11、一级结晶器 12、一级搅拌 13、一级结晶器出料液 21、二级结晶器 22、二级搅拌 23、二级结晶器出料液 31、三级结晶器 32、三级搅拌 33、三级结晶器出料液 41、四级结晶器 42、四级搅拌 43、四级结晶器出料液 51、五级结晶器 52、五级搅拌 53、五级结晶器出料液 6、离心机 【具体实施方式】 以下对本专利技术的【具体实施方式】进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体 实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。 本专利技术提供了 一种一水朽1檬酸晶体的生产方法，其中，该方法包括，在能够生成一 水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高 于下一级结晶的结晶温度。 根据本专利技术，所述"能够生成一水柠檬酸晶体的条件"是指"能够连续生成一水柠 檬酸晶体的条件"。所述连续生产可以通过结晶所用结晶罐的个数与结晶的级数相同而实 现。例如，在一个结晶罐中进行本级结晶后，所得晶浆液能够进入下一级的结晶罐进行下一 级结晶，而此时本级的结晶罐继续接受来自上一级的晶浆液以继续进行本级结晶，其中，在 第一级结晶罐中，待结晶的柠檬酸溶液以连续加入的方式加入到一级结晶罐中。 本专利技术中，所述"在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下"是指，结晶的条件，例如温 度使得析出的柠檬酸晶体为一水柠檬酸晶体。本领域技术人员公知，在不大于36. 6°C的条 件下，柠檬酸溶液中析出的晶体为一水柠檬酸晶体。 通常情况下，待降温结晶的柠檬酸溶液的温度一般为36_45°C，本专利技术的专利技术人发 现，在能够生成一水柠檬酸晶体的温度下，将第一级结晶的结晶温度保持在较高的水平上， 不但能够使一水朽 1檬酸分子顺利地析出，并且析出的朽1檬酸分子量由于大大减少，使得其 有足够的时间和空间进行晶型的排列，从而使得得到一水柠檬酸晶体的排列更为规则，颗 粒更为均匀。因此，优选情况下，第一级结晶的结晶温度为30-35°C。优选的，所述待降温结 晶的柠檬酸溶液的温度与一级结晶的结晶温度的温度差为6-10。 根据本专利技术，尽管在相邻两级中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶 温度即可实现本专利技术的专利技术目的。但本专利技术的专利技术人发现，当相邻两级结晶的结晶温度差 为3_10°C，优选为5_8°C时，所述一水朽 1檬酸分子的析出量和析出速度与一水朽1檬酸晶体 的成长规律能够得到进一步地协调，从而使得到的一水柠檬酸晶体排列更为规则，晶体颗 粒更加均匀。 根据本专利技术的方法，所述柠檬酸溶液为优选在45_100°C的温度下加热浓缩到柠檬 酸浓度为64-72重量％，优选69-71重量％的柠檬酸溶液，加热浓缩的操作条件可以为常压 或真空。 根据本专利技术，除了在每级结晶的过程中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法包括，在能够生成一水柠檬酸晶体的条件下，将柠檬酸溶液进行至少两级结晶，其中，上一级结晶的结晶温度高于下一级结晶的结晶温度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高志林，周勇，满云，许贵珍，齐锐，
申请(专利权)人：中粮生物化学安徽股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34