【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工中间体制备，具体涉及一种制备1,5-戊二胺的方法。
技术介绍
1、1,5-戊二胺，类似己二胺，能与二元酸聚合生产尼龙5x(例如尼龙54、尼龙56等)，其性能可媲美甚至超越了经典的尼龙66，主要应用领域包括纤维，如服装、汽车轮胎、帘布、地毯和管道等，以及工程塑料，如电子仪器产品和汽车部件等。全球尼龙的总需求量超过700万吨/年，己二胺作为尼龙原料的市场需求已经超过200万吨/年。
2、1,5-戊二胺的分离提取是工业操作单元中的重要一环。到目前为止，戊二胺的分离提取方法主要面向生物发酵技术，可以归纳为：(1)极性有机溶剂萃取；(2)有机膜处理与蒸馏技术相结合。尽管上述方法能够将1,5-戊二胺进行分离回收，但存在环境污染严重、成本高、分离回收率低等缺陷。
3、因此，建立一种高效、普适性好、环境友好的1,5-戊二胺的分离提取方法，是当前亟待解决的问题。
技术实现思路
1、为了解决现有技术中存在的上述技术问题之一，本专利技术提供了一种从l-赖氨酸化学脱羧反应液制备1,5-戊二胺的方法。本专利技术的制备分离方法条件温和、操作简单、环境友好且成本低，进而为1,5-戊二胺产业化提供一种不同于生物发酵技术的可行性路径。
2、本专利技术的技术方案如下。
3、第一方面，本专利技术提供一种制备1,5-戊二胺的方法，包括如下步骤：
4、l-赖氨酸在有机催化剂的存在下发生脱羧反应，向所得反应液中加入无机酸水溶液调节ph至酸性，将水相
5、在一些实施方案中，所述有机催化剂包括异佛尔酮、2-环己烯酮、香芹酮、环己酮、2-环戊烯酮等。
6、在一些实施方案中，所述无机酸包括盐酸、硫酸和磷酸。
7、在一些实施方案中，所述无机酸水溶液的浓度为5％-20％，例如，浓度可以为5％、10％、15％或20％。若浓度过低则可能导致反应速度慢，若浓度过高则可能有不利的副反应。
8、在一些实施方案中，所述无机酸水溶液为5％-20％浓度的盐酸水溶液或硫酸水溶液或磷酸水溶液，例如，浓度可以为5％、10％、15％或20％。
9、在一些实施方案中，加入无机酸水溶液调节ph为2-6，例如，可以调节ph为2、3、4、5或6。若ph太低则会浪费酸碱，若ph太高则无法将1,5-戊二胺完全转化为其盐。
10、在一些实施方案中，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
11、在一些实施方案中，所述无机碱的浓度为5％-60％，例如，可以为5％、10％、15％、20％、30％、40％、50％或60％。
12、在一些实施方案中，所述无机碱为氢氧化钠水溶液。
13、在一些实施方案中，所述氢氧化钠水溶液的浓度为5％-60％，例如，可以为5％、10％、15％、20％、30％、40％、50％或60％。
14、在一些实施方案中，所述无机碱为5％-60％浓度的氨水溶液，例如，可以为5％、10％、15％、20％、30％、40％、50％或60％。若浓度太高则可能反应剧烈，且可能会产生副反应。
15、在一些实施方案中，加入无机碱调节ph为7.5-10，例如，可以为7.5、8.0、8.5、9.0、9.5、10.0。ph不需要太高，过高会产生更多废弃物，导致浪费原料。
16、在一些实施方案中，所述减压蒸馏的压力为2-5mbar，例如，可以为2mbar、2.5mbar、3mbar、4mbar或5mbar。
17、在一些实施方案中，所述减压蒸馏中，先蒸馏出水分，然后升高温度至150℃-170℃蒸馏出1,5-戊二胺。
18、在本专利技术的方法中，赖氨酸脱羧所得反应液为含有1,5-戊二胺的溶液；向反应液中加入浓度5％-20％的无机酸水溶液调节ph至2-6，可使有机相中的1,5-戊二胺转化为戊二胺盐；将水相与有机相分离后，得到含戊二胺盐的水相与脱除1,5-戊二胺的有机相，其中有机相可返回脱羧反应进行循环利用；向水相中加入无机碱调节ph至7.5-10，可得到含1,5-戊二胺的水溶液，将含1,5-戊二胺的水溶液经减压蒸馏，得到纯化的1,5-戊二胺。
19、本专利技术至少具有如下有益效果之一：
20、本专利技术利用成本低廉的盐酸或硫酸等无机酸和氢氧化钠或氨水等无机碱，经过简单的反应得到1,5-戊二胺，反应条件温和、易操作且重复性好，相比于现有1,5-戊二胺分离方法，成本低、环境友好。
21、本专利技术以l-赖氨酸为原料，通过赖氨酸脱羧生成戊二胺，开发了以赖氨酸为原料生产戊二胺的新技术，有助于利用和消化已有赖氨酸产能，延长产业价值链，上下游联动，充分有效利用了目前产能过剩的赖氨酸资源，具有重要的社会效益和经济效益。
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1.一种制备1,5-戊二胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、硫酸和磷酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸水溶液的浓度为5％-20％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入无机酸水溶液调节pH为2-6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠水溶液或氨水。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液的浓度为5％-60％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入无机碱调节pH为7.5-10。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力为2-5mbar。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述减压蒸馏中，先蒸馏出水分，然后升高温度至150℃-170℃蒸馏出1,5-戊二胺。
【技术特征摘要】
1.一种制备1,5-戊二胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸、硫酸和磷酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸水溶液的浓度为5％-20％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，加入无机酸水溶液调节ph为2-6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾和氨水。
6.根据权利要求1所述的...
【专利技术属性】
技术研发人员：李荣杰，胡富贵，李斌，王舒，潘声龙，
申请(专利权)人：安徽丰原发酵技术工程研究有限公司，
类型：发明
国别省市：
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