The invention relates to a method for preparing clausenamide Swern oxidation intermediates, belonging to the field of medicine and chemical industry, the method comprises the following steps: compound N- (2- hydroxy -2- methyl -N- phenyl) ethyl -3- phenyl amide glycerol (I) in the solvent, under alkaline conditions for the oxidation of compounds N- -N- methyl phenacyl -3- phenyl glycerine amide (II).
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种黄皮酰胺及其同类物的制备所需的重要中间体N-甲基-N-苯甲 酰甲基-3-苯基缩甘油酰胺的合成方法，属医药化工领域。
技术介绍
黄皮酰胺及其同类物是中国医学科学院药物研究所从黄皮叶水浸膏中提取分离 而得的系列酰胺类化合物中的重要成份(药学学报，1987，22 (1)，33-40)，具有一定的药理 活性。其中左黄皮酰胺已被SFDA批准进行促智作用的临床研究。Wolfgang等报道了立体 选择性合成黄皮酰胺的方法(J. Org. Chem.，1987,52,4352-4358或US4751315)，但由于合 成步骤长，所用试剂昂贵，不适合于工业生产。黄量等(药学学报，1994，四(7)，502-505， Chin. Chem. Lett. 1994,5,267-268)报导了黄皮酰胺的类生源合成方法，并申请了多国专利 (EP0414020,1991)。其合成线简述如下权利要求1.一种合成N-甲基-N-苯甲酰甲基-3-苯基缩甘油酰胺(II)的方法，该方法包括以 下步骤将化合物N-甲基-N-(2-羟基-2-苯基)乙基-3-苯基缩甘油酰胺⑴在溶剂中， 在碱性条件下氧化为化合物N-甲基-N-苯甲酰甲基-3-苯基缩甘油酰胺(II)，所述氧化采 用Swern氧化法。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化剂选自二甲亚砜和草酰氯，溶剂选自 二氯甲烷、三氯甲烷，乙腈或四氢呋喃，碱性物质选自二乙胺或者三乙胺。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，二甲亚砜的用量为N-甲基-N-(2-羟 基-2-苯基)乙基-3-苯基缩甘油酰胺的1 10倍摩尔比，草酰氯的用量...
【技术保护点】
１．一种合成Ｎ－甲基－Ｎ－苯甲酰甲基－３－苯基缩甘油酰胺（ＩＩ）的方法，该方法包括以下步骤：将化合物Ｎ－甲基－Ｎ－（２－羟基－２－苯基）乙基－３－苯基缩甘油酰胺（Ｉ）在溶剂中，在碱性条件下氧化为化合物Ｎ－甲基－Ｎ－苯甲酰甲基－３－苯基缩甘油酰胺（ＩＩ），所述氧化采用Ｓｗｅｒｎ氧化法。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄道飞，李冬明，
申请(专利权)人：广州诺浩医药科技有限公司，宁波市天衡制药有限公司，
类型：发明
国别省市：81
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