银杏内酯AB提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种银杏内酯ＡＢ提取工艺，它包括浸提、柱纯化、萃取、分离、结晶几步骤。本发明专利技术与现有技术相比，具有工艺路线合理，提取率高，产品质量好等优点。其纯度可达９５％以上，总得率在０．２％左右（叶提取）和３％左右（ＧＢＥ提取）。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从银杏叶中提取银杏内酯的工艺。银杏萜内酯是与银杏黄酮共存于银杏叶中的生物活性物质，银杏内酯主要为抗血小板凝聚因子，白果内酯为神经、精神病药物，对老年性痴呆有奇异的疗效。随着研究的深入，药理实验和临床证实，银杏萜内酯中各组分和生物活性越来越引起人们的重视。因此，人们对提取银杏萜内酯方法的研究也越来越深入。但目前国内外的提取方法多是采用萜内酯混合体的分离，这种方法的问题是产品质量不稳定，纯度低，提取率低。本专利技术的目的在于提供一种用层析法分离银杏萜内酯AB，可使产品质量及产量都得到提高，且生产成本低，适合工业化生产。本专利技术是这样实现的它包括浸提、柱纯化、萃取、分离、结晶几步骤(1)取银杏叶加入浸提液，加热到30～80℃，浸提30分钟～2小时后过滤，残渣加入浸提液在30～80℃下浸提30分钟～2小时，再过滤，合并浸提液，回收溶剂；(2)浓缩液加水冷却至60℃以下，静置沉淀8小时，过吸附柱，流出液进行饱和检验，如饱和则停止上样，用水过柱，再用酒精过柱，收集流出液，回收酒精，真空干燥，得粗提物；(3)将粗提物用溶剂溶解，过氧化铝柱，收集流出液，待柱饱和后需重新换柱；(4)将收集的流出液真空浓缩至干物率为30％，析出的晶体即为银杏内酯A和银杏内酯B，而银杏内酯C及白果内酯留在母液内，用抽滤器分离晶体，并用乙醇重结晶得银杏内酯AB。本专利技术与现有技术相比，具有工艺路线合理，提取率高，产品质量好等优点。其纯度可达95％以上，总得率在0.2％左右(叶提取)和3％左右(GBE提取)。具体实施例方式(1)取10kg DA201树脂，加水浸泡48小时，用分样筛在过微孔膜的自来水冲洗下筛选出20～60目、60～80目的树脂，取20～60目树脂2000g，用蒸馏水反复清洗干净后，加入2mol/L NaOH 10L，浸泡4小时，用蒸馏水洗至近中性，加入4mol/L HCl 10L，浸泡8小时，用蒸馏水洗至近中性，加入80％的乙醇10L，浸泡10小时，用蒸馏水反复清洗至无酒精味，用蒸馏水浸泡待用，装柱，装入树脂中，树脂中间不能有气泡；(2)取银杏叶1000g加入60％酒精9000ml，在水浴锅内加热到60～70℃，浸提2小时，每10分钟搅拌一次，用纱布过滤，残渣加入60％的酒精7000ml，在60～70℃下浸提2小时，每10分钟搅拌一次，再过滤，合并浸提液，用真空薄膜蒸发器回收酒精；(3)浓缩液加水至4000ml左右，冷却至60℃以下，静置沉淀8小时，过DA201树脂柱，过柱流速控制在0.5ml/s，每隔2分钟对流出液进行饱和检验，如饱和则停止上样，用蒸馏水过柱，至流出液清亮为止，再用80％酒精2000ml过柱，收集颜色较深的流出液，真空薄膜蒸发器回收酒精，真空干燥箱干燥，真空度为-0.07～0.08MPa，温度为70℃，得粗提物(GBE)；(4)将粗提物用1000ml 95％乙醇溶解，过酸性氧化铝柱，收集流出液，待柱饱和后需重新换柱；(5)将收集的流出液真空浓缩至干物率为30％，此时有大量晶体析出，晶体主体成分为银杏内酯A和银杏内酯B，而银杏内酯C及白果内酯留在母液内，用抽滤器分离晶体，并用少量95％乙醇洗晶体，将晶体用95％乙醇重结晶一次，得银杏内酯AB，纯度＞90％，再重结晶一次，银杏内酯AB纯度＞95％。用80％酒精1000ml过柱，再用2000ml水过柱，流出液废弃，纯化柱即可重复使用。权利要求1.一种银杏内酯AB提取工艺，它包括浸提、柱纯化、萃取、分离、结晶几步骤，其特征在于(1)取银杏叶加入浸提液，加热到30～80℃，浸提30分钟～2小时后过滤，残渣加入浸提液在30～80℃下浸提30分钟～2小时，再过滤，合并浸提液，回收溶剂；(2)浓缩液加水冷却至60℃以下，静置沉淀8小时，过吸附柱，流出液进行饱和检验，如饱和则停止上样，用水过柱，再用酒精过柱，收集流出液，回收酒精，真空干燥，得粗提物；(3)将粗提物用溶剂溶解，过氧化铝柱，收集流出液，待柱饱和后需重新换柱；(4)将收集的流出液真空浓缩至干物率为30％，析出的晶体即为银杏内酯A和银杏内酯B，而银杏内酯C及白果内酯留在母液内，用抽滤器分离晶体，并用乙醇重结晶得银杏内酯AB。全文摘要本专利技术公开了一种银杏内酯AB提取工艺,它包括浸提、柱纯化、萃取、分离、结晶几步骤。本专利技术与现有技术相比,具有工艺路线合理,提取率高,产品质量好等优点。其纯度可达95%以上,总得率在0.2%左右(叶提取)和3%左右(GBE提取)。文档编号C07D493/22GK1379029SQ0211368公开日2002年11月13日 申请日期2002年4月27日 优先权日2002年4月27日专利技术者张迪清 申请人:贵州省生化工程中心本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银杏内酯ＡＢ提取工艺，它包括浸提、柱纯化、萃取、分离、结晶几步骤，其特征在于：（１）取银杏叶加入浸提液，加热到３０～８０℃，浸提３０分钟～２小时后过滤，残渣加入浸提液在３０～８０℃下浸提３０分钟～２小时，再过滤，合并浸提液，回收溶剂 ；（２）浓缩液加水冷却至６０℃以下，静置沉淀８小时，过吸附柱，流出液进行饱和检验，如饱和则停止上样，用水过柱，再用酒精过柱，收集流出液，回收酒精，真空干燥，得粗提物；（３）将粗提物用溶剂溶解，过氧化铝柱，收集流出液，待柱饱和后需重新 换柱；（４）将收集的流出液真空浓缩至干物率为３０％，析出的晶体即为银杏内酯Ａ和银杏内酯Ｂ，而银杏内酯Ｃ及白果内酯留在母液内，用抽滤器分离晶体，并用乙醇重结晶得银杏内酯ＡＢ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张迪清，
申请(专利权)人：贵州省生化工程中心，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]