采用柱层析法提取银杏萜内脂的工艺制造技术

本发明专利技术是一种采用柱层析法提取银杏萜内酯的工艺，它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成，采用简便的三柱萃取法，得到的银杏萜内酯纯度高，其萜内酯纯度达到９０％以上，得率为０．４－０．５４％，与现有技术相比，这种方法工艺简单、生产成本低廉，成品获得率高、不会破坏有效成份。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是采用柱层析法提取银杏萜内酯的工艺，属生化技术的领域。银杏萜内酯是从银杏叶中发现的具有特殊结构的二萜内酯和倍半萜内酯，是当今医药界所公认的一种最有应用前景的特异有效的血小板激活因子(PAF)受体拮抗剂，其专一性高，对于缺血损伤和中枢神经系统具有保护作用，此外还有抗过敏、休克、抗器官移植排斥反应等作用；上世纪30年代，国外科学家从银杏叶中分离得到了银杏萜内酯并对其进行了研究，证实了银杏萜内酯具有复杂的立体结构，人工合成难度极大，所以银杏叶成为提取银杏萜内酯化合物的主要工业生产原料；上世纪60年代以来，银杏萜内酯的分离提取方法已有文献报道，但由于银杏叶中它的含量特别低，且具有特定结构，提取、分离步骤繁琐、生产周期长、成本高、成品率低，所以生产一直不能满足社会的需要；目前国外一般采用有机溶剂多级萃取与硅藻土、硅胶吸附---洗脱或活性碳吸附---洗脱与醋酸铅沉淀法相结合的提取方法，但是这种方法太繁杂、获得成品率低，而且有效成份损失严重。本专利技术的目的在于提供一种采用柱层析法提取银杏萜内酯的工艺，这种方法工艺简单、生产成本低廉，成品获得率高、不会破坏有效成份。本专利技术是这样构成的它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成；所述的浸提工序是将银杏叶用甲醇采用现有技术进行浸提，得到浓缩液，所述的过柱工序是将得到的浓缩液加入水后过氧化铝柱，将流出液浓缩，在萃取工序中，用酯类物质进行萃取，得到的有机相干燥、粉碎进入纯化工序，在纯化工序中，用丙酮溶解后上硅胶柱，用甲醇洗脱，洗脱下的液体干燥、粉碎，加入甲醇溶解后上活性炭柱，再用甲醇洗脱，洗脱液干燥得到的物质中银杏萜内酯的含量可达90％以上；具体地说它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成；所述的浸提工序是将银杏叶30-50克用甲醇500ml、采用现有技术进行浸提5-6小时，浸提工序可重复二次，合并浸提液后浓缩得到浓缩液，所述的过柱工序是将得到的浓缩液加入蒸馏水100-500ml后、振荡混合，然后将其过氧化铝柱，将流出液浓缩至100ml左右，在萃取工序中，用酯类物质20-50ml萃取，重复2-3次，得到的有机相干燥、粉碎进入纯化工序，在纯化工序中，用10-30ml丙酮溶解后上硅胶柱，硅胶柱内装硅胶50克，用50ml甲醇洗脱，洗脱下的液体干燥、粉碎，加入20-50％的甲醇30ml溶解后上活性炭柱，再用30-60ml甲醇洗脱，洗脱液干燥得到的物质中银杏萜内酯的含量可达90％以上；所用的氧化铝柱可以是酸性氧化铝柱、碱性氧化铝柱或中性氧化铝柱，所用的酯类物质是乙酸乙脂、乙酸异戊脂，醇类物质包括甲醇、乙醇。与现有技术相比，这种方法工艺简单、生产成本低廉，成品获得率高、不会破坏有效成份，这种采用简便的三柱萃取法，得到的银杏萜内酯纯度高，其萜内酯纯度达到90％以上，得率为0。4--0。54％。本专利技术的实施例1它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成；所述的浸提工序是将银杏叶50克用甲醇500ml、在55摄氏度下采用现有技术进行浸提5-6小时，浸提工序可重复二次，合并浸提液后浓缩得到浓缩液，所述的过柱工序是将得到的浓缩液加入蒸馏水100ml后、振荡混合，然后将其过酸性氧化铝柱(约300克酸性氧化铝)，将流出液浓缩至100ml左右，在萃取工序中，用乙酸乙酯20ml萃取3分钟，重复3次，得到的有机相蒸干、研碎进入纯化工序，在纯化工序中，用10ml丙酮溶解后上硅胶柱，硅胶柱内装硅胶50克，用50ml甲醇洗脱，洗脱下的液体干燥、粉碎，加入20％的甲醇30ml溶解后上活性炭柱，再用30ml甲醇洗脱，洗脱液干燥得到的物质中银杏萜内酯的含量可达90％以上。本专利技术中使用的酸性氧化铝柱、硅胶柱、活性炭柱均为市售产品或按照已有技术制作。本专利技术的实施例2它由浸提、过柱、萃取、纯化工序组成；浸提工序是将银杏叶30克用乙醇500ml、在55摄氏度下采用现有技术进行浸提5-6小时，浸提工序重复二次，合并浸提液后浓缩得到浓缩液，过柱工序是将得到的浓缩液加入蒸馏水500ml后、振荡混合，然后将其过中性氧化铝柱，将流出液浓缩至100ml左右，在萃取工序中，用乙酸异戊酯50ml萃取，重复2-3次，得到的有机相干燥、粉碎进入纯化工序，在纯化工序中，用30ml丙酮溶解后上硅胶柱，硅胶柱内装硅胶50克，用50ml乙醇洗脱，洗脱下的液体干燥、粉碎，加入50％的乙醇30ml溶解后上活性炭柱，再用60ml乙醇洗脱，洗脱液干燥得到的物质中银杏萜内酯的含量在90％以上。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用柱层析法提取银杏萜内酯的工艺，其特征在于：它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成；所述的浸提工序是将银杏叶用甲醇采用现有技术进行浸提，得到浓缩液，所述的过柱工序是将得到的浓缩液加入水后过氧化铝柱，将流出液浓缩，在萃取工序中，用酯类物质进行萃取，得到的有机相干燥、粉碎进入纯化工序，在纯化工序中，用丙酮溶解后上硅胶柱，用甲醇洗脱，洗脱下的液体干燥、粉碎，加入甲醇溶解后上活性炭柱，再用甲醇洗脱，洗脱液干燥得到的物质中银杏萜内酯的含量可达９０％以上。

【技术特征摘要】
1.一种采用柱层析法提取银杏萜内酯的工艺，其特征在于它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成；所述的浸提工序是将银杏叶用甲醇采用现有技术进行浸提，得到浓缩液，所述的过柱工序是将得到的浓缩液加入水后过氧化铝柱，将流出液浓缩，在萃取工序中，用酯类物质进行萃取，得到的有机相干燥、粉碎进入纯化工序，在纯化工序中，用丙酮溶解后上硅胶柱，用甲醇洗脱，洗脱下的液体干燥、粉碎，加入甲醇溶解后上活性炭柱，再用甲醇洗脱，洗脱液干燥得到的物质中银杏萜内酯的含量可达90％以上。2.按照权利要求1所述的这种采用柱层析法提取银杏萜内酯的工艺，其特征在于它由浸提、过柱、萃取、纯化这四道工序组成；所述的浸提工序是将银杏叶30-50克用甲醇500ml、采用现有技术进行浸提5-6小时，浸提工序可重复二次，合并浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：何珺，张迪清，何照范，
申请(专利权)人：贵州省生化工程中心，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]