银杏内酯组合物中总银杏酸的测定方法技术

技术编号:8833107 阅读:224 留言:0更新日期:2013-06-22 19:45
本发明专利技术涉及植物提取领域,具体涉及一种银杏内酯组合物中总银杏酸的测定方法。本发明专利技术提供的银杏内酯提取分离方法可得到组分固定的银杏内酯组合物。在总银杏酸的测定方法中,精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各20μl,注入液相色谱仪,计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积,以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及植物提取领域,具体涉及一种。
技术介绍
自上世纪60年代开始,许多国家采用现代分离技术对银杏叶的化学成分进行研究,经药理实验和临床验证,发现银杏叶的多方面生物活性与其所含特定化学成分有关。德国Dr.Willar Schwabe首次注册了银杏叶的一种简单提取物,于1972年申请了专利(WSchwabe DE 176708和DE2117429),定名为EGb761,用于治疗心脑血管疾病和神经系统疾病,具有显著疗效,且无毒副作用,银杏内酯类化合物(ginkgolids)具有强血小板活化因子(PAF)拮抗作用。银杏制剂被列为治疗药物的国家有德国、法国和中国,其他国家均用为保健食品或非处方用药,美国开发出的银杏保健食品已经获得FDA批准。银杏内酯属于萜类化合物,称为萜类内酯,由倍半萜内酯和二萜内酯组成,是银杏叶中一类重要的活性成分。白果内酯(bilobalide)属倍半職内酯,由R.T.Major于1967年和K.Weinges于1969年分离得到,目前从银杏叶中发现的唯一的一个倍半職内酯化合物,银杏内酯 A、B、C、M、J(ginkgolidA、B、C、M、J)为二萜内酯化合物,于 1932 年由 S.Furukawa首次从银杏叶中分离出来,1967年才由K.Nakanish>M.Maruyama和K.0kabe等人进一步分离和确定其化学结构。从结构上看,白果内酯类分子骨架由15个碳原子组成,具有互相稠合在一起的4个五元环,其中有I个五元碳环,3个五元内酯碳环,五元环上连有I个天然产物中罕见的叔丁基。白果内酯有很强的生物活性,具有促进神经生长的作用,可防止脑细胞线粒体氧化应激引起的功能改变,改善老年记忆功能,防止老年痴呆的发生,以及防止脑、脊髓神经脱髓鞘作用,其神经营养、神经保护作用比银杏内酯强。银杏内酯B有抗炎、抗休克、保护心脑血管、治疗急性胰腺炎等作用。而银杏内酯类化合物的分子骨架由20个碳原子组成,具有6个五元环,其中有2个五元碳环,3个五元内酯环,I个四氢呋喃环,两个五元碳环以螺环的形式连接在一起,其余的环以稠合的方式连接,形成一个刚性茏状的特殊立体化学结构。银杏内酯分子中均具有天然产物中罕见的叔丁基。银杏内酯包括二萜类和倍半萜类内酯,二萜类内酯主要有银杏内酯A、B、C、J、M等,半萜类内酯有白果内酯。自20世纪70年代初发现了PAF后,药理学家对银杏内酯进行了研究,明确银杏萜内酯是强血小板活化因子拮抗剂,免疫系统、中枢神经系统、缺血损伤有保护作用,并有抗休克、抗过敏及抗炎作用。银杏内酯A、B、C、M、J结构差别在于含有的羟基数目和羟基连接的位置不同。银杏内酯均为强血小板活化因子拮抗剂,是银杏叶中特殊生理活性的关键成分。本文档来自技高网...

【技术保护点】
银杏内酯组合物中总银杏酸的测定方法,特征在于,色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以90∶10甲醇?1%冰醋酸为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为310nm,理论板数按白果新酸峰计应不低于4000;对照品溶液的制备:取白果新酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含5μg的溶液作为对照品溶液,另取总银杏酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含100μg的溶液,作为定位用对照溶液;供试品溶液的制备:取由银杏叶提取得到的银杏内酯组合物5g,精密称定,置烧瓶中,加正己烷50ml,加热回流2小时,取出,放冷,滤过,残渣再用少量正己烷洗涤,合并滤液与洗涤液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇溶解并稀释至2ml,摇匀,作为供试品溶液;测定法:精密吸取供试品溶液、对照品溶液及定位用对照溶液各20μl,注入液相色谱仪,计算供试品溶液中与总银杏酸对照品相应色谱峰的总峰面积,以白果新酸对照品外标法计算总银杏酸含量。

【技术特征摘要】
1.银杏内酯组合物中总银杏酸的测定方法,特征在于, 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以90: 10甲醇-1 %冰醋酸为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为310nm,理论板数按白果新酸峰计应不低于4000 ; 对照品溶液的制备:取白果新酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含5 μ g的溶液作为对照品溶液,另取总银杏酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每Iml含100 μ g的溶液,作为定位用对照溶液; 供试品溶液的制备:取由...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙毅朱永红童正兵王婕
申请(专利权)人:成都百裕科技制药有限公司
类型:发明
国别省市:

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