4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法制造技术

本发明专利技术属于药品检测领域，具体涉及一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。该方法包括下述的步骤：色谱柱的选择、柱温的选择、溶剂的选择、色谱条件与系统适应性试验、测定。采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮进行检测，此种方法可检出1mg以下的物质；可有效地分离性质极为相近的同分异构体和同位素；可把组分复杂的样品分离成单组分；进行分析时只需十几分钟即可完成，有利于指导和控制生产；分析时即可分析低含量也可分析高含量，不受组分含量的限制；一般样品用量为几毫升；具有高灵敏度、高选择性、高效能、检测速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单，仪器价格便宜的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于药品检测领域，具体涉及一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。
技术介绍
4-甲基环十五酮的用途是，将其与大环麝香复料十六内酯及十五内酯混合在一起，形成一种混合物，将这种混合物作为香料，用于沐浴液、洗发香波、衣物洗涤剂、漂洗调理剂、织物柔软剂等产品中，在这类产品中，4-甲基环十五酮仅作为替代多环麝香香料而使用。在检测4-甲基环十五烷酮含量时，首先采用高效液相色谱方法检测，先将其衍生成腙后进行色谱分析，由于该物质为消旋体，色谱峰出现了两个面积相当的峰，且改变各种条件无法分离，因此无法采用该方法鉴别；然后直接进行液相色谱法检测，因4-甲基环十五烷酮属于末端吸收，紫外检测器检测峰面积太小，不容易鉴别该物质；后来改用蒸发光检测器检测，经多次试验结果相差太大，无统计学意义，无法采用。采用气相色谱法检测时，使用甲基聚硅氧烷填充的填充柱，分离效果较差。因此需要专利技术一种分离效果很好且操作方法简便，快速，结果容易判定的方法，迅速测定这种物质的含量。
技术实现思路
为了解决上述的技术问题，本专利技术提供了一种4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法。4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，该方法包括下述的步骤: 色谱柱的选择: 选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱； 柱温的选择: 使用程序升温:起始温度为140°C，维持8分钟，以每分钟5°C的速率升至160°C，维持5分钟，再以每分钟5°C的速率升至200°C，维持5分钟； 溶剂的选择: 使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品； 色谱条件与系统适应性试验:以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140°C，维持8分钟，以每分钟5°C的速率升至160°C，维持5分钟，再以每分钟5°C的速率升至200°C，维持5分钟；进样口温度220°C ;检测器温度250°C ； 测定方法:取本品约10mg，精密称定，置IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取Iy 1，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。优选的，上述的溶剂选择中，所述的溶剂为甲醇。上述的色谱柱其柱长、内径、膜厚分别为30m、0.32mm、0.25um 。上述的检测器为氢火焰离子化检测器，氢气流量是30ml/分钟，空气流量是300ml/ 分钟。上述的进样为分流进样，其分流比是1:50。本专利技术的有益效果在于，采用以上的方法对4-甲基环十五烷酮进行检测，此种方法可检出Img以下的物质；可有效地分离性质极为相近的同分异构体和同位素；可把组分复杂的样品分离成单组分；进行分析时只需十几分钟即可完成，有利于指导和控制生产；分析时即可分析低含量也可分析高含量，不受组分含量的限制；一般样品用量为几毫升；具有高灵敏度、高选择性、高效能、检测速度快、应用范围广、所需试样量少、设备和操作比较简单，仪器价格便宜的优点。附图说明图1为4-甲基环十五烷酮的标准曲线 图2为本专利技术的4-甲基环十五烷酮对照品图谱； 图3为本专利技术的空白图谱； 图4为本专利技术的样品图谱。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式来对本专利技术作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本专利技术，但并不以此限制本专利技术。实验条件的选择 色谱柱的选择 使用甲基聚硅氧烷 填充的填充柱，分离效果较差。选用极性较大的聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱，分离效果较好，分离度和拖尾因子均符合要求。柱温的选择 使用160°c、180°c、20(rc的柱温，色谱图均不理想，经过多次尝试，最终设定使用程序升温:起始温度为140°c，维持8分钟，以每分钟5°C的速率升至160°C，维持5分钟，再以每分钟5°C的速率升至200°C，维持5分钟。溶剂的选择 使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈等溶剂溶解样品。乙醇为溶剂时，有浑浊现象出现；甲醇、异丙醇和乙腈为溶剂时，效果相当，考虑到成本，最终将溶剂定为甲醇。色谱条件与系统适应性试验以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140°C，维持8分钟，以每分钟5°C的速率升至160°C，维持5分钟，再以每分钟5°C的速率升至200°C，维持5分钟；进样口温度220°C ;检测器温度250°C。理论板数按4-甲基环十五烷酮峰计算应不低于2000。测定法取本品约10mg，精密称定，置IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取I μ 1，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4-甲基环十五烷酮对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。线性考察 精密称取4-甲基环十五烷酮对照品适量，加甲醇分别制成每Iml含0.26,0.52、1.04、2.08,4.16,8.32、16.64mg的对照品溶液，分别吸取1 1，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，4-甲基环十五烷酮浓度为横坐标，绘制标准曲线，得一直线，回归方程Y =6420x+262.l,r = 0.999，结果表明，4-甲基环十五烷酮在0.26-16.64mg范围内具有良好的线性关系。见附图1。专属性试验 单独溶剂进样，作为空白样品；再按供试液的制备方法制成供试品溶液，依法测定，结果表明，空白对样品测定无干扰。重复性试验 对同一供试品重复测定6次，计算相对标准偏差，结果4-甲基环十五烷酮RSD为1.68%。表明该方法重复性良好，结果见表I。表I重复性试验结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
4?甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，该方法包括下述的步骤：色谱柱的选择：选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温的选择：使用程序升温：起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；溶剂的选择：使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品；色谱条件与系统适应性试验：以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升至160℃，维持5分钟，再以每分钟5℃的速率升至200℃，维持5分钟；进样口温度220℃；检测器温度250℃；测定方法：取本品约10mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加溶液至刻度，摇匀，精密吸取1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图；另取4?甲基环十五烷酮对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。

【技术特征摘要】
1.4-甲基环十五烷酮的气相色谱检测法，其特征在于，该方法包括下述的步骤: 色谱柱的选择: 选用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱； 柱温的选择: 使用程序升温:起始温度为140°C，维持8分钟，以每分钟5°C的速率升至160°C，维持5分钟，再以每分钟5°C的速率升至200°C，维持5分钟； 溶剂的选择: 使用甲醇、乙醇、环己烷、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈中的任一种溶剂溶解样品； 色谱条件与系统适应性试验:以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为140°C，维持8分钟，以每分钟5°C的速率升至160°C，维持5分钟，再以每分钟5°C的速率升至200°C，维持5分钟；进样口温度220°C ;检测器温度250°C ； 测定方法:取本品约10mg，精密称定，置IOml容量瓶中，加溶液至刻度，摇匀，精密吸取...

【专利技术属性】
技术研发人员：李樱，文哲亮，毕丽娟，高钧，李秀凤，李海燕，
申请(专利权)人：山东宏济堂制药集团有限公司，
类型：发明
国别省市：