本发明专利技术涉及从短亭山麦冬地下部位分离出的一种薯蓣型甾体皂苷新化合物，化学名称为：25(R)diosgenin-3-O-[β-D-xylopyranosyl(1→2)][β-D-xylopyranosyl(1→4)][α-L-rhamnopyran?osyl(1→4)]β-D-glucopyranosid，由短葶山麦冬地下部位经粗提、大孔树脂吸附、反复萃取、硅胶柱层析、Spheladex?LH-20柱层析、高压液相色谱仪分离所得，并采用1D和2D-NMR技术鉴定其结构。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及从短亭山麦冬地下部位分离出的一种薯蓣型甾体皂苷新化合物，化学名称为：25(R)diosgenin-3-O-β-D-glucopyranosid，由短葶山麦冬地下部位经粗提、大孔树脂吸附、反复萃取、硅胶柱层析、Spheladex?LH-20柱层析、高压液相色谱仪分离所得，并采用1D和2D-NMR技术鉴定其结构。【专利说明】短亭山麦冬薯蓣型留体皂苷新化合物及制备鉴定
本专利技术涉及从短亭山麦冬地下部位中提取分离的一种薯蓣型留体皂苷新化合物、制备方法及鉴定。
技术介绍
短葶山麦冬为百合科(Lilaceae)山麦冬属(Liriope)植物短葶山麦冬Liriopemuscari (Decne)Baily的干燥块根,是《中国药典》一部“山麦冬”项下收载的常用中药。具有养阴润肺，益胃生津的功效，可用于肺燥干咳，阴虚痨嗽，喉痹咽痛，津伤口渴，内热消渴，心烦失眠，肠燥便秘”，广泛用于心血管系统、呼吸系统疾病及糖尿病等疾病的治疗。药理实验表明，短葶山麦冬药材可以显著延长小鼠存活时间、极显著增加小鼠的脾脏重量、显著增强小鼠的碳粒廓清作用。前期研究表明，短葶山麦冬中主要含留体皂苷类、萜类、酰胺生物碱类、脂肪酸类等化合物，其中留体皂苷是其主要生物活性成分。药理作用表明，短葶山麦冬药材中分离所得的留体皂苷类化合物DT-13为其主要活性成分，其能抑制肺癌、乳腺癌、黑色素瘤等肿瘤的生长和转移，并发现其通过与蛋白NMMHC IIA结合，调节肿瘤转移过程中的多种关键分子，进而抑制肿瘤。长期以来，在市场上，尤其是在福建省泉州市，惠安，仙游等地作为麦冬Ophiopogon japonicus的替代品使用。国内外学者对该植物化学成分研究报道甚少，仅有的文献大部分集中在我们研究小组对其成分的研究上.中国药科大学学报，1988，19:296.(2)程志红，吴馊，余伯阳，等.短亭山麦冬化学成分的研究.中草药，2005，36 (6) =823-826.(3) Tian, Y.Q.；Kou, J.P.；Li, L.Z.；Yu,B.Y.Ant1-1nflammatory effects of aqueous extract from Radix Liriope muscariand its major active fraction and component.Chin.J.Nat.Med.2011,9, 222-226.(4)Yu, B.Y.；Hira1.Y.；Shoj1.J.；Xu, G.J.Comparative studies on the constituents ofophiopogonis tuber and its congeners.V1.Studies on the constituents of thesubterranean part of Liriope spicata var.prolifera and L.muscari, Chem.Pharm.Bull.1990,38,1931-1935.(5)Yu，B.Y.；Qiu S.X ；Zaw, KY.；Xu.G.J.；Hirai Yusuaki ；Shoji Junzo, et al.Steroidal glycosides from the subterranean parts of Liriopespicata var.prolifera.Phytochemistryl996,43,201-206.(6)Cheng,Z.H.；Wu,T.；AnnieBligh SW, Bashall Alan.;Yu，B.Y.;cis_eudesmanesesquiterpene glycosides fromLiriope muscari and Ophiopogonjaponicus.J.Nat.Prod.2004, 67,1761-3.(7) Cheng,Z.H.；Wu, T.；Yu, B.Y.Studies on Chemical constituents of Liriope muscari (inChinese)，Zhong.Ca0.Ya0.2005，36，823-826.(8) Cheng, Z.H.；Wu, T.;Yu，B.Y.Two newsteroidal glycosides from Liriope muscar1.Chin.Chem.Lett.2006,17,31-34.(9)Jiang, T.;Qin，L.P.Research on the chemical constituents and pharmacologicalactivities of Liriope Lour, J.Chin.1ntergr.Med.2007,5,465-469.(10)Jiang, Z.Ch.；Hua,h.；Li,Liu.L.；Qin,M.J.A new eudesmane sesquiterpne glycosides from Liriope【权利要求】1.一种从短亭山麦冬地下部位中分离得到的短亭山麦冬薯蓣型留体皂苷新化合物的分离鉴定及制备，化学名称为:25 (R) diosgenin-3-0- β -D-glucopyranoside。化学结构式为: 2.根据权利要求1所述的从短亭山麦冬中分离的新化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)称取粉碎的短葶山麦冬地下部位，加入一定体积的乙醇，搅匀，回流提取，过滤，合并滤液，减压回收乙醇，备用。 (2)将药液直接进行预处理过的大孔树脂吸附，并用水，乙醇洗脱除杂和洗脱，收集合并洗脱液，减压回收乙醇，备用。 (3)将(2)中所得药液依次用乙酸乙酯、正丁醇反复多次萃取，将萃取液分别浓缩至浸膏，分别获得乙酸乙酯、正丁醇萃取物。 (4)将正丁醇萃取物进行硅胶柱色谱分离，用氯仿-甲醇进行梯度洗脱，收集洗脱液，用薄层色谱进行检测，显色，合并相同部分，浓缩至干，备用。 (5)将硅胶柱层析12至18部分分别用凝胶SephadexLH-20进行柱层析，用氯仿-甲醇进行洗脱除杂，分别收集所得洗脱液，减压回收浓缩至干得Π2至118，备用。(6)将118部分以RP-18为填料，用高压液相色谱仪进行纯化，得上述新化合物。3.如权利要求2所述化新合物的分离方法，其特征在于该该方法为:步骤(1)中，提取用的乙醇为6-10倍体积的50-70%的乙醇，回流提取为2次，每次I小时。4.权利要求2所述化新合物的分离方法，其特征在于该方法为:步骤(2)中，所用大孔树脂为DlOl型，除杂乙醇浓度为20% _30%，所得合并液为50% -70%洗脱部分。5.权利要求2所述化新合物的分离方法，其特征在于该方法为:步骤(3)中，其所用的乙酸乙酯和溶剂比例为1: 1、正丁醇与溶剂比例为1:1。6.权利要求2所述化新合物的分离方法，其特征在于该方法为:步骤(4)中，其所用的氯仿-甲醇体积比为 10: 1,9: 1,8: 2,7: 3,6: 4,5: 5,4: 6,3: 7,2: 8 的洗脱溶剂进行梯度洗脱，并分别收集各洗脱部分。7.权利要求2所述化新合物的分离方法，其特征在于该方法为:步骤(5)中，其所用的氯仿-甲醇梯度本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：余伯阳，李永伟，戚进，黄桢，
申请(专利权)人：中国药科大学，
类型：发明
国别省市：
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