杂色豹皮花总甾体皂苷提取物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及杂色豹皮花总甾体皂苷提取物及其制备方法。方法是取杂色豹皮花原料粉碎，加生物酶酶解1-3天，酶解原料加入萃取釜，采用超临界CO2萃取，以乙醇溶液为夹带剂，萃取2-3小时，解析萃取液回收试剂，得到的萃取物加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，低温干燥即得产品。本发明专利技术采用超临界CO2萃取和大孔树脂柱分离，是一种高效、环保的提取方法，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离领域，特别是涉及杂色豹皮花总留体皂苷提取物及其制备方法。
技术介绍
杂色豹皮花variegata L.为萝蘑科豹皮花属植物,是中国的特有植物，分布在非洲及中国大陆南方等地，目前已由人工引种栽培。杂色豹皮花的主要化学成分为甾体皂苷类化合物。药理研究表明，这些杂色豹皮花留体皂苷均具有一定的溶血活性。目前对杂色豹皮花的研究较少，尚未见从杂色豹皮花提取制备 留体皂苷的方法专利和文献报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供杂色豹皮花总留体皂苷提取物及其制备方法，为杂色豹皮花总留体皂苷制备提供一种简便易行的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案来实现的 杂色豹皮花总留体皂苷提取物及其制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)取杂色豹皮花地上部分粉碎，加生物酶酶解1-3天，得酶解原料； 2)将上述步骤所得酶解原料加入萃取釜，采用超临界CO2萃取，以乙醇溶液为夹带剂，萃取2-3小时,解析萃取液回收试剂,得到萃取物； 3)将上述所得萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。步骤I)所述生物酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种，用量为原料重量的 O. 1-0. 8%O步骤2)所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为48_60°C，萃取压力为23_35MPa，CO2流量为20-25L/h，萃取时间为3-6h，分离釜I温度为35_50°C，压力为8_12MPa，分离釜II温度为28-40°C，压力为4-8MPa。步骤3)中所述大孔树脂可选D101、AB-8或HPD100中的一种。步骤3)中所述大孔树脂洗脱，依次以水、30%_40%乙醇、70%_85%乙醇洗脱，收集70%-85%乙醇洗脱部分。本专利技术的有益效果是采用生物酶解原料，提高了提取率，缩短了提取时间；方法采用超临界CO2萃取，提取时间短，效率高，能耗较低，绿色环保；采用大孔树脂富集分离，大孔树脂可多次利用，降低了生产成本。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :取杂色豹皮花地上部分粉碎，称量IOkg加入2倍量pH5的酸水拌湿，加36g纤维素酶，常温酶解2天，酶解原料加入萃取釜，加入超临界CO2萃取釜中，设置设备参数萃取温度为48°C，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为50°C，压力为lOMPa，分离釜II温度为37°C，压力为6MPa。通入液体CO2,达到上述参数后，调节CO2流速22L/h，并夹带乙醇5L/h，萃取3h，解析萃取液回收试剂，收集杂色豹皮花留体皂苷萃取物，加热水分散后加入DlOl大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得杂色豹皮花总留体皂苷，其中甾体皂苷含量为84%。实施例2: 取杂色豹皮花地上部分粉碎，称量IOkg加入2. 5倍量pH4的酸水拌湿，加80g纤维素酶，常温酶解3天，酶解原料加入萃取釜，加入超临界CO2萃取釜中，设置设备参数萃取温度为60°C，萃取压力为27MPa，分离釜I温度为40°C，压力为12MPa，分离釜II温度为30°C，压力为8MPa。通入液体CO2，达到上述参数后，调节CO2流速20L/h，并夹带乙醇6L/h，萃取 4.5h，解析萃取液回收试剂，收集杂色豹皮花留体皂苷萃取物，加热水分散后加入HPDlOO大孔树脂柱吸附，依次用水、35%乙醇、80%乙醇洗脱，收集80%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得杂色豹皮花总甾体皂苷，其中留体皂苷含量为83%。实施例3 取杂色豹皮花地上部分粉碎，称量IOkg加入I. 5倍量pH3. 5的酸水拌湿，加54g果胶酶，常温酶解2. 5天，酶解原料加入萃取釜，加入超临界CO2萃取釜中，设置设备参数萃取温度为52°C，萃取压力为30MPa，分离釜I温度为35°C，压力为8MPa，分离釜II温度为28°C，压力为4MPa。通入液体CO2，达到上述参数后，调节CO2流速24L/h，并夹带乙醇8L/h，萃取6h，解析萃取液回收试剂，收集杂色豹皮花留体皂苷萃取物，加热水分散后加入DlOl大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、85%乙醇洗脱，收集85%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得杂色豹皮花总留体皂苷，其中留体皂苷含量为81%。实施例4: 取杂色豹皮花地上部分粉碎，称量IOkg加入3倍量pH3的酸水拌湿，加70g果胶酶，常温酶解2天，酶解原料加入萃取釜，加入超临界CO2萃取釜中，设置设备参数萃取温度为58 V，萃取压力为32MPa，分离釜I温度为38°C，压力为9MPa，分离釜II温度为40°C，压力为7MPa。通入液体CO2,达到上述参数后，调节CO2流速25L/h，并夹带乙醇4L/h，萃取4h，解析萃取液回收试剂，收集杂色豹皮花留体皂苷萃取物，加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附，依次用水、40%乙醇、70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液，减压回收试剂,浓缩成浸膏,边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得杂色豹皮花总留体皂苷，其中甾体皂苷含量为86%。实施例5: 取杂色豹皮花地上部分粉碎，称量IOkg加入3倍量pH3. 5的酸水拌湿，加14g淀粉酶，常温酶解3天，酶解原料加入萃取釜，加入超临界CO2萃取釜中，设置设备参数萃取温度为50°C，萃取压力为23MPa，分离釜I温度为42°C，压力为lOMPa，分离釜II温度为31°C，压力为5MPa。通入液体CO2,达到上述参数后，调节CO2流速23L/h，并夹带乙醇6L/h，萃取5h，解析萃取液回收试剂，收集杂色豹皮花留体皂苷萃取物，加热水分散后加入HPD100大孔树脂 柱吸附,依次用水、40%乙醇、75%乙醇洗脱，收集75%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得杂色豹皮花总留体皂苷，其中留体皂苷含量为83%。权利要求1.杂色豹皮花总留体皂苷提取物及其制备方法，其特征在于包括以下步骤 1)取杂色豹皮花地上部分粉碎，加生物酶酶解1-3天，得酶解原料； 2)将上述步骤所得酶解原料加入萃取釜，采用超临界CO2萃取，以乙醇溶液为夹带剂，萃取2-3小时,解析萃取液回收试剂,得到萃取物； 3)将上述所得萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。2.根据权利要求I所述杂色豹皮花总留体皂苷的制备方法，其特征在于步骤I)所述生物酶可选果胶酶、纤维素酶和淀粉酶中的任一种，用量为原料重量的0. 1-0. 8%。3.根据权利要求I所述杂色豹皮花总留体皂苷的制备方法，其特征在于步骤2)所述超临界CO2萃取条件为萃取温度为48-60°C，萃取压力为23-35MPa，CO2流量为20_25L/h，萃取时间为3-6h，分离釜I温度为35-50°C，压力为8-12MPa，分离本文档来自技高网...

【技术保护点】
杂色豹皮花总甾体皂苷提取物及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）取杂色豹皮花地上部分粉碎，加生物酶酶解1？3天，得酶解原料；2）将上述步骤所得酶解原料加入萃取釜，采用超临界CO2萃取，以乙醇溶液为夹带剂，萃取2？3小时，解析萃取液回收试剂，得到萃取物；3）将上述所得萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：