一种从娃儿藤中提取生物碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种从娃儿藤中提取生物碱的方法。方法是以娃儿藤为原料，粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液回流提取，提取液减压浓缩，所得浸膏加稀盐酸溶液溶解后，加入阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用氨水溶液洗脱，洗脱液通过纳滤膜浓缩，浓缩液用氯仿萃取，萃取液回收氯仿，即得。本方法采用离子树脂法和纳滤技术结合，操作简单，而生产过程产生的废液可循环使用，降低污染和能耗，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然药物化学领域，特别是涉及
技术介绍
娃儿藤为萝蘑科娃儿藤属植物，又叫七层楼、一见香、小尾伸根、三十六荡(《江西草药》)、老君须、藤老君须、白龙须、黄茅细辛、三十六根(《湖南药物志》)。以根入药，性味辛、温、有小毒。入肝经。有祛风化痰、解毒散瘀功效。民间常用于治小儿惊风、中暑腹痛、哮喘痰咳、咽喉肿痛、胃痛、牙痛，风湿疼痛和跌打损伤等。现代医学研究发现，娃儿藤中含有娃儿藤碱(Tylocrebrine)、异娃儿藤碱(Tylophorine)、娃儿藤宁碱(Tylophorinine)，对腺癌-755、淋巴肉瘤、淋巴细胞性白血病P-388、小鼠淋巴白血病L-1210均有显着抗肿瘤作用。通过文献检索，从娃儿藤中提取生物碱的方法较多。如王红刚等发表的“娃儿藤抗肿瘤活性部位的成分”中论述的方法是娃儿藤药材4kg粉碎，用5倍量95%的乙醇热回流提取3次，每次2 h，合并提取液，减压浓缩干燥，得浸膏250g，用2% HCl酸化稀释，滤去酸不溶物，等体积乙醚萃取4次，酸水层氨水碱化至pH9 10，碱水液用等体积氯仿萃取3次，氯仿层减压干燥，得总生物碱3g。王远兴在博士论文中研究了有机溶剂法、超临界C02提取法和微波辅助提取法提取卵叶娃」L藤总生物碱的工艺。由于现有从娃」L草生物碱提取会用到大量氯仿、乙醚等易挥发试剂，而且生产过程中产生大量酸碱废水，给环境造成很大污染。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供。该方法可以减少易挥发试剂的使用量，还可以降低污染。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 ，其特征在于取娃儿藤粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液回流提取，提取液减压浓缩，所得浸膏加稀盐酸溶液溶解后，加入阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用氨水溶液洗脱，洗脱液通过纳滤膜浓缩，浓缩液用氯仿萃取，萃取液回收氯仿，即得。所述的阳离子交换树脂型号可选001 X7、732或DOOl中的一种。所述的氨水溶液为2_8%的氨水溶液，洗脱用量为3_10倍柱体积。所述的纳滤膜为截留分子量小于200的中空复合纳滤膜。本专利技术技术优势是工艺采用阳离子树脂吸附和纳滤膜浓缩，既提高了产品，又减少了易挥发试剂的用量，同时降低了能耗，浓缩的废液可以循环使用，降低对环境的污染。具体实施例方式下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术。实施例I : 娃儿藤粉碎，称取5kg，加10倍量70%甲醇溶液回流提取2次，提取液减压浓缩，所得浸膏加5%盐酸溶液溶解后，加入001 X 7阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用6倍柱体积7%氨水溶液洗脱，洗脱液通过截留分子量200的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用等体积氯仿萃取3次，萃取液回收氯仿，得生物碱15g，经滴定检测，含量96. 2%。实施例2: 娃儿藤粉碎，称取10kg，加5倍量90%甲醇溶液回流提取3次，提取液减压浓缩，所得浸膏加1%盐酸溶液溶解后，加入732阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用3倍柱体积10%氨水溶液洗脱，洗脱液通过截留分子量100的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用等体积氯仿萃取2次，萃取液回收氯仿，得生物碱23g，经滴定检测，含量97. 2%。实施例3: 娃儿藤粉碎，称取20kg，加7倍量80%甲醇溶液回流提取2次，提取液减压浓缩，所得浸膏加3%盐酸溶液溶解后，加入DOOl阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用4倍柱体积6%氨水溶液洗脱，洗脱液通过截留分子量200的中空复合纳滤膜浓缩，浓缩液用等体积氯仿萃取3次，萃取液回收氯仿，得生物碱43g，经滴定检测，含量98. 4%。权利要求1.，其特征在于取娃儿藤粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液回流提取，提取液减压浓缩，所得浸膏加稀盐酸溶液溶解后，加入阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用氨水溶液洗脱，洗脱液通过纳滤膜浓缩，浓缩液用氯仿萃取，萃取液回收氯仿，即得。2.根据权利要求I所述的从娃儿藤中提取生物碱的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂型号可选001 X 7、732或DOOl中的一种。3.根据权利要求I所述的从娃儿藤中提取生物碱的方法，其特征在于所述的氨水溶液为2-8%的氨水溶液，洗脱用量为3-10倍柱体积。4.根据权利要求I所述的从娃儿藤中提取生物碱的方法，其特征在于所述的纳滤膜为截留分子量小于200的中空复合纳滤膜。全文摘要本专利技术公开了。方法是以娃儿藤为原料，粉碎，加5-10倍量70-90%甲醇溶液回流提取，提取液减压浓缩，所得浸膏加稀盐酸溶液溶解后，加入阳离子交换树脂中吸附，用适量去离子水水洗，再用氨水溶液洗脱，洗脱液通过纳滤膜浓缩，浓缩液用氯仿萃取，萃取液回收氯仿，即得。本方法采用离子树脂法和纳滤技术结合，操作简单，而生产过程产生的废液可循环使用，降低污染和能耗，适合工业化生产。文档编号A61K36/27GK102626432SQ201210124418公开日2012年8月8日 申请日期2012年4月26日 优先权日2012年4月26日专利技术者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：