一种延龄草总甾体皂苷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，方法是将延龄草粉碎，加入萃取釜中，采用超临界CO2萃取，收集总甾体皂苷萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，低温干燥即得产品。本发明专利技术采用超临界CO2萃取和大孔树脂柱分离，是一种高效、环保的提取方法，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种延龄草总留体皂苷的制备方法，具体是一种利用超临界(X)2萃取从延龄草中提取延龄草总留体皂苷的方法。
技术介绍
延龄草，又名头顶一颗珠，是百合科植物tschonoskii Maxim的根茎， 味甘，性平；有小毒，是传统的名贵中药。主产于西藏、云南、四川、陕西、甘肃、湖北、河南等地，生于海拔1000-3200米阴湿处。具有镇静安神、祛风活血、延年益寿的功效。主治头晕目眩、失眠、跌打损伤、外伤出血、神经衰弱、高血压、脑震荡后遗症等疾病等，是土家族四大名药之一。肖本见等报道了延龄草具有抗炎活性和免疫调节作用，黄丽亚等研究表明延龄草有促进学习记忆和提高抗氧化酶表达作用，Masateru Ono et al.研究了吉林延龄草中某些单体化合物消除氧自由基DPPH活性，发现它们均有很强的消除DPPH作用，邹坤等研究了延龄草的2个单体化合物抗环氧化酶C0X-2的活性，发现它们显著抑制由磷脂多糖(LPS) 刺激产生的C0X-2。延龄草含有多种留体皂苷，黄酮和萜类成分。已有报道从延龄草属植物中分离得到偏诺皂苷、延龄草皂苷、薯蓣皂苷、克里托皂苷、留醇苷5类留体皂苷。至今未见提取分离延龄草留体皂苷的方法报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种延龄草总留体皂苷的制备方法，本专利技术方法萃取延龄草皂苷，方法简单、工艺条件容易控制、产率较高、质量稳定可控。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种延龄草总留体皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤将延龄草粉碎，加入萃取釜中，以药用酒精为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集总留体皂苷萃取物，加热水分散， 加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生， 过滤，沉淀经低温干燥即得产品。所述超临界(X)2萃取条件为萃取温度为22_55°C，萃取压力为13_35MPa，CO2流量为20-32L/h，萃取时间为2-6h，分离釜I温度为31_60°C，压力为10_15MPa，分离釜II温度为 20_50°C，压力为 4_8MPa。所述大孔树脂可选D101、AB-8或HPD100中的一种。所述大孔树脂洗脱，依次以水、30%_40%乙醇、65%_80%乙醇洗脱，收集65%_80%乙醇洗脱部分。本专利技术具有如下有益效果(1)采用超临界(X)2萃取，较传统溶剂法有较大提高，且提取时间短、无溶剂残留，是一种环保的提取方法。(2)采用大孔树脂富集分离，大孔树脂可多次利用，降低了生产成本。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施例方式实施例1:称取500g延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为55°C，萃取压力为20MPa，分离釜I温度为60°C，压力为12MPa，分离釜II温度为 45°C，压力为4. 5MPa，达到上述参数后，以(X)2流量为21L/h，并夹带药用乙醇，萃取5h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入DlOl大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、 65%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总留体皂苷，得率约为3%，其中留体皂苷含量为 84% ο实施例2:称取500g延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为47°C，萃取压力为35MPa，分离釜I温度为52°C，压力为15MPa，分离釜II温度为 500C，压力为4. OMPa,达到上述参数后，以(X)2流量为30L/h，并夹带药用乙醇，萃取3h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入HPD100大孔树脂柱吸附，依次用水、35%乙醇、 75%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总留体皂苷，得率约为4%，其中留体皂苷含量为 80%。实施例3:称取Ikg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为38°C，萃取压力为19MPa，分离釜I温度为49°C，压力为12MPa，分离釜II温度为 33°C，压力为6. 3MPa，达到上述参数后，以(X)2流量为32L/h，并夹带药用乙醇，萃取2h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附，依次用水、40%乙醇、 80%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总留体皂苷，得率约为4%，其中留体皂苷含量为 78%。实施例4:称取Ikg延龄草放入萃取釜中，使用CO2作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为52°C，萃取压力为14MPa，分离釜I温度为58°C，压力为13MPa，分离釜II温度为 430C，压力为8. OMPa,达到上述参数后，以(X)2流量为^L/h，并夹带药用乙醇，萃取4h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入DlOl大孔树脂柱吸附，依次用水、35%乙醇、 65%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总留体皂苷，得率约为3%，其中留体皂苷含量为 81%。实施例5:称取2kg延龄草放入萃取釜中，使用(X)2作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为22°C，萃取压力为^MPa,分离釜I温度为35°C，压力为lOMPa，分离釜II温度为 270C，压力为7. 6MPa,达到上述参数后，以(X)2流量为ML/h，并夹带药用乙醇，萃取6h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入AB-8大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、 80%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总留体皂苷，得率约为4%，其中留体皂苷含量为 73%。实施例6:称取2kg延龄草放入萃取釜中，使用C02作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为43°C，萃取压力为33MPa，分离釜I温度为50°C，压力为14MPa，分离釜II温度为 380C，压力为5. OMPa,达到上述参数后，以C02流量为^L/h，并夹带药用乙醇，萃取4h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入HPD-100大孔树脂柱吸附，依次用水、30%乙醇、 70%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延龄草总留体皂苷，得率约为3%，其中留体皂苷含量为 76%。实施例7:称取5kg延龄草放入萃取釜中，使用C02作超临界流体，开启机器调节下列参数萃取温度为39 °C，萃取压力为22MPa，分离釜I温度为31°C，压力为llMPa，分离釜II温度为 200C，压力为6. 5MPa,达到上述参数后，以C02流量为20L/h，并夹带药用乙醇，萃取5h，收集延龄草留体皂苷萃取物，加热水分散后加入DlOl大孔树脂柱吸附，依次用水、40%乙醇、 75%乙醇洗脱，收集65%乙醇洗脱液，减压回收试剂，浓缩成浸膏，边搅拌边加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥得延本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种延龄草总甾体皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将延龄草粉碎，加入萃取釜中，以药用酒精为夹带剂，采用超临界ＣＯ２萃取，收集总甾体皂苷萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。

【技术特征摘要】
1.一种延龄草总留体皂苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤将延龄草粉碎，加入萃取釜中，以药用酒精为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集总留体皂苷萃取物，加热水分散，加入大孔树脂柱吸附，乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩成浸膏，加入丙酮至沉淀不再产生，过滤，沉淀经低温干燥即得产品。2.按照权利要求1所述的一种延龄草总留体皂苷的制备方法，其特征在于所述超临界 CO2萃取条件为萃取温度为22-55°C，萃取压力为13-35MPa，CO2流量为20...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，郭琴，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：84