制备烧结体的改良方法技术

一种烧结体和制备方法，该方法包括加入有机硅化合物，将粉末、粘合剂、粘合剂用的水相溶剂、表面活性剂以及至少粘合剂、溶剂和粉末的非溶剂进行混合。该非溶剂比与溶剂混合的粘合剂粘度低，溶剂量小于在非溶剂不存在时要使用的量。将各组分混合，塑化，成形为生坯，然后烧结得到产品。有机硅化合物增强了生坯中其它非溶剂提供的硬性，使得强度提高，烧结体中裂纹减少，还有其它优点。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

在可成形的塑化粉末混合物中加入一种有机硅化合物，该粉末混合物含有粘合剂、粘合剂用的溶剂和至少该粘合剂、其溶剂和粉末材料在其中是不溶性的称作非溶剂的一种组分。该混合物成形为生坯，然后进行烧结。可作为非溶剂的一部分或与非溶剂分开的有机硅化合物的加入有许多优点，视其使用方法而定。这些优点包括混合物和生坯的硬性、生坯强度、形状保持性的增加，尤其在烧结过程的临界低温段产生的热量减少，坯体外部和内部热量差异减小，通过烧结的低温过程(此时粘合剂烧掉)，坯体强度显著增大。在烧结中，有机硅化合物转化成无机粘合剂，对烧结产品的强度和经用性起作用。本专利技术的烧结体显示的裂纹明显减少。
技术介绍
含有纤维素醚粘合剂的粉末混合物被用于形成不同形状的制品。例如，将陶瓷粉末混合物形成蜂窝体，用作催化和吸附用途的基材。混合物必须充分混合，并且是均匀的，以使所得坯体具有尺寸和形状上的良好完整性，并且物理特性均匀。混合物除了含有粘合剂外还含有一些有机添加剂。这些添加剂可以是表面活性剂、润滑剂和分散剂作为加工助剂，来增强润湿，产生均匀批料。从高填充的粉末混合物中挤出坯体，尤其是蜂窝体等多室体的一个主要和持续的需要，是能挤出更具硬性的坯体而不导致压力的成比例增加。这个需要变得越来越关键，因为各种用途正日益需要壁更薄、室密度更大的薄壁蜂窝结构体。用现有技术制成的薄壁产品非常难以控制而不导致形状扭曲。快速硬化特性对蜂窝基材是重要的。如果蜂窝体的蜂窝壁可在成形后快速硬化，生坯体的尺寸在随后的的切割和运输步骤中就不会改变。对于脆弱的薄壁或形状复杂的产品，或前面积大的产品尤其是这样。现有的迅速硬化方法涉及使用如美国专利5,568,652中公开的快速凝固蜡的延时硬化。这些方法涉及对软批料进行挤压。历史上，对于高填充陶瓷混合物，软批料能产生更好的挤压质量。由于挤压时较细颗粒的撞击以及由于所涉及材料的研磨性质会引起挤压压力的提高，用现有的批料组分，即纤维素醚粘合剂挤压较硬的陶瓷批料时，采用降低水和/或添加剂(如牛脂酸钠或硬脂酸钠)量的尝试并不十分成功。对挤压成形室壁薄的(1-2密耳)/密度高的蜂窝体产品的不断需要，就要求批料离开模头时立即硬化。最近，通过提高批料中粘合剂对溶剂之比，在塑化过程中形成硬批料解决了上述问题。这是通过在批料部分减少溶剂而补以非溶剂(通常是有机的)来提高流动性实现的。然而，在生坯的烧结过程中有机物会带来问题，因为放热反应会在物体中产生裂纹，使结构体变弱。尤其对于多室结构体如蜂窝体是这样。特别是壁非常薄的结构体尤其容易在烧结中产生裂纹。本专利技术满足了批料立即硬化的需要，这一点对薄壁蜂窝体的挤压，在挤出的坯体离开模头的瞬间就能保持形状，同时在烧结过程中使得放热反应最小并增加蜂窝体强度因而减少裂纹，都是很有利的。专利技术简述根据本专利技术的一个方面，提供一种制造烧结体的方法，涉及对粉末，粘合剂，粘合剂用的水相溶剂和至少是粘合剂、溶剂和粉末的非溶剂以及有机硅化合物进行配料。该非溶剂的粘度比溶剂和粘合剂的混合物低，溶剂量小于非溶剂不存在时使用的量。将各组分进行混合，塑化，然后成形为生坯，然后烧结形成产品物体。有机硅化合物增强了生坯中其它非溶剂提供的硬性，使得烧结体强度增加，裂纹减少，还有其它优点。根据本专利技术的另一个方面，提供了用上述方法制备的物体。专利技术详述本专利技术涉及一种成形硬性塑化的粉末混合物成为生坯，然后烧结的方法。该混合物含有粘合剂、粘合剂用的溶剂、表面活性剂和至少粘合剂、其溶剂和粉末材料几乎不溶于其中的一种组分。这后一种组分称作非溶剂，虽然实际上在此非溶剂中粘合剂和其溶剂有少许的溶解度。选择该非溶剂，使得混合物和最终成形的生坯的硬性或湿态生坯强度增加。另外，湿态生坯强度的增加并不要求成形压力或混合扭矩成比例地增加。另外，在挤压上述混合物时，挤出物即生坯的形状在刚离开模头时就立即保持，没有时间滞后。本专利技术涉及在成形混合物中使用有机硅化合物的办法。当有机硅化合物用作非溶剂的至少一部分或与非溶剂分开使用时，该有机硅化合物会增强硬性并由于在混合物中含有非溶剂而实现的进料速度。该物质在烧结过程中产生的热量较少，因此原来由于有机物质迅速烧去产生的裂纹显著减少，并可能减少存在的挥发物的总体积。另外，烧结产品由于含硅物质转化成二氧化硅，起到了作为颗粒的无机粘合剂的作用而增大强度。在以前的批料，即组成类似但不含非溶剂而溶剂更多的批料中，除去液体可使得给定组成的混合物或批料硬性更大些。但挤压这样的硬性批料会使得挤压压力和扭矩成比例增加，流动缺陷如膨胀或变形的蜂窝室壁(在蜂窝体中)增加。采用本专利技术的方法，就能对硬性批料进行成形如挤压，而对成形性能，如压力、扭矩和流动特征性不会有负面影响。另外在烧结后，产生的是无裂纹的物体。本专利技术方法涉及在混合批料的塑化阶段形成硬性批料。提高批料中粘合剂之对溶剂比在塑化过程中形成了硬性批料。这是通过降低存在于以前批料中溶剂的量而实现的，而溶剂是起塑性作用的。而对批料补以一种至少粘合剂、溶剂和粉末材料基本上不溶于其中称作非溶剂的组分。非溶剂对批料的塑性不起作用。非溶剂补偿了少用的溶剂。非溶剂提供了成形必需的流动性，同时维持了批料的硬性。这一点与同时提供流动性并作为粘合剂溶解的介质从而得到软批料的溶剂不同。批料硬性的提高是由于溶剂和批料中粘合剂的凝胶强度提高引起的。凝胶化在这儿指粘合剂与其溶剂混合时发生的增稠作用。与以前的批料相比少用一些溶剂，提高了粘合剂与溶剂的重量比，就提高了粘合剂的凝胶强度。如果在类似但不加非溶剂的批料中减少溶剂含量的话，粘合剂和批料中就少了粘合剂完全塑化所必需的溶剂，而塑化是在溶剂和批料中形成硬性很高的粘合剂凝胶必需的。溶剂中粘合剂有效浓度的增加会导致批料成形时压力、扭矩，以及流动缺陷的成比例增加。在本专利技术中，用非溶剂来增强除去溶剂的硬性批料的成形性能。批料的非溶剂组分提供了挤压必需的流动性，同时能维持溶剂中粘合剂凝胶的硬性。虽然不拟拘泥于理论解释，但可以认为在两个临界界面上存在非溶剂可以增强的成形性，这两个界面是(1)批料和成形装置的壁，例如在挤压中这是模头/挤压机的壁、前端构件(过滤网组合、均匀化流动控制装置)之间的界面，(2)在各个粉末颗粒之间的界面。高填充的混合物是指混合物中固体/液体含量高。例如，混合物中的粉末含量通常至少约45％体积，通常至少约55％体积。如前所述，高填充的混合物或批料是(1)粉末或粉末混合物，(2)对颗粒起结合作用的粘合剂，(3)产生塑性的粘合剂用的溶剂(粘合剂溶解于溶剂，提供塑性)，(4)至少粘合剂、溶剂和粉末材料的非溶剂，(5)起润滑剂/分散剂作用，在塑化混合物中分散粉末的表面活性剂，(6)可构成至少部分非溶剂或与非溶剂分开的有机硅化合物。粉末材料典型的粉末是无机物，如陶瓷、玻璃陶瓷、玻璃、分子筛、金属或这些材料的组合。本专利技术尤其适合用陶瓷粉末，特别是形成堇青石和/或莫来石的原料粉末。陶瓷、玻璃陶瓷和玻璃陶瓷粉末是指这些材料以及其烧结前的前体。组合是指物理组合或化学组合，如混合物或组合物。这些粉末材料的例子是堇青石、莫来石、粘土、滑石、锆石、氧化锆、尖晶石、铝土及其前体、硅土及其前体、硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸锂、长石、钛白、熔凝硅石、氮化物、碳化物、硼化物，如碳化硅、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造烧结体的方法，其特征在于，该方法包括：ａ）对各组分进行配料，所述组分包括ｉ）粉末材料，ｉｉ）粘合剂，ｉｉｉ）粘合剂用的水相溶剂，ｉｖ）表面活性剂，ｖ）至少粘合剂、溶剂和粉末材料的非溶剂，其中在所述组分中含 有有机硅化合物，其中非溶剂粘度比与溶剂混合的粘合剂粘度小，和其中溶剂量少于不存在非溶剂时要使用的量，所选的组分要改善随后形成的混合物和生坯的硬性；ｂ）混合和塑化所述的各组分，形成塑化混合物；ｃ）对塑化混合物成形，形成生坯 ；ｄ）对生坯进行烧结产生烧结体。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：DM比尔，D沙拉萨尼，GA默克尔，YL彭，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]