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球形氧化铈分散液的制备方法技术

技术编号:15678099 阅读:283 留言:0更新日期:2017-06-23 05:58
本发明专利技术涉及一种球形氧化铈分散液的制备方法。本发明专利技术锰离子在低温条件促进二氧化铈球形生长,制备的球形氧化铈分散液,分散性好、颗粒尺寸在50‑150nm,可广泛应用于紫外光屏蔽、化学机械抛光、催化剂。该制备工艺快速,简单,成本低,可批量生产。

Process for preparing spherical cerium oxide dispersion

The invention relates to a preparation method of spherical cerium oxide dispersion. The invention of manganese ion in the low temperature condition to promote the two cerium oxide spherical spherical growth, preparation of cerium oxide dispersion, good dispersion, the particle size of 50 150nm in, can be widely used in UV shielding, chemical mechanical polishing, catalyst. The preparation process is rapid, simple, low cost and can be produced in batches.

【技术实现步骤摘要】
球形氧化铈分散液的制备方法
本专利技术涉及一种球形氧化铈分散液的制备方法。
技术介绍
稀土元素因其独特的电、光、磁、热性能而被人们称之为新材料的“宝库”。我国是稀土资源大国,在稀土储量上占据着绝对优势,其中铈的储量占全球储量65%以上,目前全球90%以上的氧化铈原料由中国提供。氧化铈作为铈的一种化合物,在汽车尾气净化、固体燃料电池、化学机械抛光研磨剂等方面有着重要的应用。球形纳米氧化铈由于其独特的结构比表面积大,晶粒尺寸小并且特定纳米结构的表面活性高等特殊的性质,成为目前氧化铈合成的热点之一,在以上应用中均具有较好的效果。目前,文献报道球形氧化铈制备中,中国专利CN102557102A以可溶性铈盐和正丁醇为反应原料,在水热条件下所制备的氧化铈纳米粉体球形度高,但颗粒尺寸大约200nm以上,且为粉体。中国专利CN101792171B采用铈盐和一定量的表面活性剂在室温下搅拌混合,转移至高压反应釜中进行溶剂热反应制备粒径在30~160nm的范围内得纳米球,该制备方法需要表面活性剂,温度在180度以上。中国专利CN102765742B选用聚电解质作为形貌控制剂,采用气相扩散法,制备出球形的碳酸铈,再经过高温热处理后得到具有高比面积的CeO2微球,其颗粒尺寸为300~500nm。中国专利CN105948097A将混合铈盐、水和乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和短链有机酸,搅拌溶解后进行水热反应得到为50nm-300nm氧化铈纳米球。综上所述,球形氧化铈的制备大多都需要引入表面活性剂,辅助溶剂热、水热,有的甚至还需要在反应后进行高温煅烧处理,反应体系比较复杂,难以规模化生产制备
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题,通过一种简便的工艺,采用简单的原料,制备出分散性好的球形纳米氧化铈分散液。为达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种球形氧化铈分散液的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a.低温成核:在搅拌和惰性气氛下,将铈盐和锰盐中锰离子和铈离子的摩尔比为1:1000~1:3000的比例溶于水中,并滴加到质量分数为5-30wt%的碱液中,反应温度控制在20~40℃,滴加完毕,反应温度下保温10~30min;b.水浴生长:在氧化性气氛下,将步骤a所得混合液程序升温至80~120℃,在该温度下生长反应3~10h,冷却至室温,离心洗涤净化,超声分散、酸化得到类球形二氧化铈分散液。上述的铈盐为硝酸铈、硝酸铈铵或乙酸铈。上述的锰盐为硝酸锰或乙酸锰。上述的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。上述的锰离子和/碱的摩尔比为1:3~1:20。上述的氧化铈分散液可以直接分散在水中,其质量分数为10~40%。在质量分数为5-30wt%的碱液中调控合适金属盐与碱比例可以实现铈锰共沉淀,而且有利于分散液表面电荷分布,有利于最终分散液稳定性。掺杂的锰离子在低温成核和水浴生长有很大主要,在一定范围内,随着锰的掺杂,球形颗粒逐渐增大,超过一定比例难以得到球形颗粒。所述的氧化铈颗粒为足球状,颗粒尺寸在50-150nm。50-150nm的球形二氧化铈颗粒在催化、抛光方面有较优的使用效果,颗粒尺寸较大不利于分散液的形成,而且失去了纳米效应。本专利技术的制备方法工艺快速,简单,可批量生产,所制备得到的球形氧化铈分散液,分散性好、颗粒尺寸在50-150nm,可广泛应用于紫外光屏蔽、化学机械抛光、催化剂。具体实施方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。实施例1在搅拌、惰性气氛下,将铈、锰摩尔比为2000:1的混合溶液滴加到稀氨水液中,其中与氨水与锰铈摩尔比为6,反应温度控制在30℃,滴加完毕,反应温度下保温10min,完成低温成核。将二氧化铈纳米晶颗粒混合液程序升温至85oC,将惰性气氛改为空气气氛,在该温度下水浴生长反应4.5h。水浴生长结束后,冷却至室温,离心洗涤净化,超声分散、酸化得到类球形二氧化铈分散液,二氧化铈颗粒尺寸为90nm。实施例2在搅拌、惰性气氛下,将铈、锰摩尔比为1000:1的混合溶液滴加到稀氨水液中,其中与氨水与锰铈摩尔比为7,反应温度控制在40oC,滴加完毕,反应温度下保温15min,完成低温成核。将二氧化铈纳米晶颗粒混合液程序升温至90oC,将惰性气氛改为氧气气氛,在该温度下水浴生长反应6h。水浴生长结束后,冷却至室温,离心洗涤净化,超声分散、酸化得到类球形二氧化铈分散液,二氧化铈颗粒尺寸为70nm。实施例3在搅拌、惰性气氛下,将铈、锰摩尔比为1500:1的混合溶液滴加到稀氨水液中,其中与氨水与锰铈摩尔比为10,反应温度控制在30oC,滴加完毕,反应温度下保温15min,完成低温成核。将二氧化铈纳米晶颗粒混合液程序升温至90oC,将惰性气氛改为氧气气氛,在该温度下水浴生长反应6h。水浴生长结束后,冷却至室温,离心洗涤净化,超声分散、酸化得到类球形二氧化铈分散液,二氧化铈颗粒尺寸为80nm。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种球形氧化铈分散液的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a. 低温成核:在搅拌和惰性气氛下,将铈盐和锰盐中锰离子和铈离子的摩尔比为1:1000~1:3000的比例溶于水中,并滴加到质量分数为5‑30wt%的碱液中,反应温度控制在20~40℃,滴加完毕,反应温度下保温10~30 min;b. 水浴生长:在氧化性气氛下,将步骤a所得混合液程序升温至80~120℃,在该温度下生长反应3~10 h,冷却至室温,离心洗涤净化,超声分散、酸化得到类球形二氧化铈分散液。

【技术特征摘要】
1.一种球形氧化铈分散液的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:a.低温成核:在搅拌和惰性气氛下,将铈盐和锰盐中锰离子和铈离子的摩尔比为1:1000~1:3000的比例溶于水中,并滴加到质量分数为5-30wt%的碱液中,反应温度控制在20~40℃,滴加完毕,反应温度下保温10~30min;b.水浴生长:在氧化性气氛下,将步骤a所得混合液程序升温至80~120℃,在该温度下生长反应3~10h,冷却至室温,离心洗涤净化,超声分散、酸化得到类球形二氧化铈分散液。2.根据权利要求1所述的球形氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员:张登松施利毅颜婷婷
申请(专利权)人:上海大学
类型:发明
国别省市:上海,31

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